Espectroscopia de correlación bidimensional (13) C-(13) C con giro de ángulo mágico y polarización nuclear dinámica

Área de la Ciencia:

• Espectroscopia de resonancia magnética nuclear (RMN) en estado sólido.
• La polarización nuclear dinámica (DNP, por sus siglas en inglés)

Sus antecedentes:

• La polarización nuclear dinámica (DNP) es una técnica para mejorar la sensibilidad de la resonancia magnética nuclear (RMN).
• DNP transfiere la alta polarización de Boltzmann de los electrones no emparejados a los núcleos, amplificando las señales de RMN.

Objetivo del estudio:

• Para demostrar una mayor sensibilidad en experimentos de RMN en estado sólido utilizando DNP.
• Para mostrar la estabilidad y la viabilidad de Magic Angle Spinning (MAS) / DNP en campos magnéticos altos.
• Para presentar los primeros experimentos 2D MAS/DNP en alto campo.

Principales métodos:

• Utilizó un girotrón de alta potencia diseñado a medida para DNP a 5 T y bajas temperaturas (85-90 K).
• Empleado Magic Angle Spinning (MAS) para mejorar la resolución espectral.
• Se llevaron a cabo experimentos de difusión de espín (1) impulsados por H (13) C en prolina para la evaluación de la estabilidad.

Principales resultados:

• Logró mejoras de la señal de hasta 23 veces en experimentos MAS.
• Estabilidad extendida demostrada de los experimentos MAS/DNP a bajas temperaturas.
• Se obtuvieron los primeros espectros bidimensionales de correlación de desplazamiento químico (13)C-(13)C utilizando MAS/DNP en alto campo (>1.4 T).

Conclusiones:

• El DNP basado en girotron de alta potencia mejora significativamente la sensibilidad de RMN de estado sólido en campos altos.
• Los experimentos MAS/DNP son estables y factibles a bajas temperaturas y altos campos magnéticos.
• Este trabajo allana el camino para estudios avanzados de RMN en estado sólido 2D con mejora de DNP.