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Síntesis, caracterización y localización del heteroatomo de marco en ITQ-21
Teresa Blasco1, Avelino Corma, Maria José Díaz-Cabañas
1Instituto de Tecnología Química, UPV-CSIC, Universidad Politécnica de Valencia, Avda. de los Naranjos s/n, 46022 Valencia, Spain.
Journal of the American Chemical Society
|October 14, 2004
Resumen
Los investigadores controlaron con precisión la síntesis de la zeolita ITQ-21, ajustando el tamaño del cristal y evitando las fases no deseadas. La incorporación de germanio fue localizada, revelando preferencias y la formación de pares Ge-O-Ge a altas cargas.
Área de la Ciencia:
- Ciencia de los materiales Ciencia de los materiales.
- Química Inorgánica La Química Inorgánica es la química inorgánica.
- La catálisis por catálisis.
Sus antecedentes:
- ITQ-21 es una zeolita con aplicaciones potenciales en catálisis y separación.
- El control de los parámetros de síntesis es crucial para obtener fases de zeolita pura y las propiedades deseadas.
- Comprender la incorporación de heteroátomos como el germanio (Ge) es clave para adaptar la funcionalidad de la zeolita.
Objetivo del estudio:
- Investigar la síntesis de ITQ-21 con tamaño de cristallita y pureza de fase controlados.
- Determinar las posiciones cristalográficas del germanio (Ge) y el silicio (Si) en el marco ITQ-21.
- Comprender el impacto de la carga de Ge en la estructura de la zeolita y la formación de enlaces Ge-O-Ge.
Principales métodos:
- Síntesis de ITQ-21 en condiciones variadas para controlar el tamaño de los cristalitos y evitar las fases competidoras (CIT-5, SSZ-24, laminar).
- Difracción de rayos X (XRD) para la identificación de fase y el análisis del tamaño de la cristallita.
- Espectroscopia de resonancia magnética nuclear giratoria de ángulo mágico de fluoro-19 ((19) F MAS NMR) para localizar Ge y Si.
- Cálculos teóricos para determinar las preferencias energéticas para la sustitución de Ge.
Principales resultados:
- Las variables de síntesis se optimizaron para lograr tamaños de cristalitos sintonizables (nanocristales a micrones) y alta pureza de fase de ITQ-21.
- Ge ocupa preferentemente posiciones cristalográficas T1 dentro de las jaulas D4R, evitando la formación de pares Ge-O-Ge.
- A altas cargas Ge (Si/Ge = 1.7), se forman pares Ge-O-Ge dentro de jaulas D4R ricas en Ge, evidenciado por una nueva señal de RMN MAS (19) F.
- Los cálculos teóricos confirmaron los hallazgos experimentales, estableciendo el orden de energía para la sustitución de Ge: T1 < T2 < Ge-O-Ge en T1 < T3.
Conclusiones:
- El control racional sobre la síntesis de ITQ-21 permite ajustar el tamaño de la cristallita y la pureza de fase.
- La incorporación de Ge en ITQ-21 muestra una preferencia por sitios cristalográficos específicos, lo que influye en la integridad estructural.
- Las cargas de alto Ge pueden conducir a la formación de enlaces Ge-O-Ge, impactando el entorno local de la zeolita.