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NMR Spectrometers: Overview01:20

NMR Spectrometers: Overview

NMR spectrometers consist of a strong magnet, a radiofrequency transmitter, and a detector attached to a computer console for recording spectra of samples containing NMR-active nuclei. In first-generation NMR instruments called continuous-wave spectrometers, the resonance frequencies of the nuclei are determined by frequency-sweep or field-sweep methods. The magnetic field strength is fixed and the rf signal is swept in the former, while the radiofrequency signal is fixed and the magnetic field...
¹H NMR of Labile Protons: Temporal Resolution01:10

¹H NMR of Labile Protons: Temporal Resolution

Protons bonded to heteroatoms such as nitrogen and oxygen exhibit a range of chemical shift values. This is due to the varying degree of hydrogen bonding between the proton and the heteroatom in other molecules. The extent of hydrogen bonding affects the electron density around the proton, thereby giving different chemical shift values for the protons in the proton NMR spectrum.
The –OH proton in alcohols typically appears in the range of δ 2 to 5 ppm but can vary depending on the specific...
NMR Spectrometers: Resolution and Error Correction01:14

NMR Spectrometers: Resolution and Error Correction

When magnetic nuclei in a sample achieve resonance and undergo relaxation, the signal detected in NMR is an approximately exponential free induction decay. Fourier transform of an exponential decay yields a Lorentzian peak in the frequency domain. Lorentzian peaks in an NMR spectrum are defined by their amplitude, full width at half maximum, and position, where the peak width is governed by the spin-spin relaxation time alone. In real experiments, however, the applied magnetic field is rendered...
NMR Spectroscopy: Chemical Shift Overview01:15

NMR Spectroscopy: Chemical Shift Overview

The position of the absorption signal of a sample is reported relative to the position of the signal of tetramethylsilane (TMS), which is added as an internal reference while recording spectra. The difference between the absorption frequencies of the sample and TMS (in Hz) is divided by the spectrometer operating frequency (in MHz) to obtain a dimensionless quantity called the chemical shift. It is reported on the δ (delta) scale and expressed in parts per million.
For instance, the proton...
NMR Spectrometers: Radiofrequency Pulses and Pulse Sequences01:17

NMR Spectrometers: Radiofrequency Pulses and Pulse Sequences

A pulse is a short burst of radio waves distributed over a range of frequencies that simultaneously excites all the nuclei in the sample. Upon passing a radio frequency pulse along the x-axis, the nuclei absorb energy corresponding to their Larmor frequencies and achieve resonance. This shifts the net magnetization vector from the z-axis toward the transverse plane. This angle of rotation of the magnetization vector, or the flip angle, is proportional to the duration and intensity of the pulse.
Chemical Shift: Internal References and Solvent Effects01:17

Chemical Shift: Internal References and Solvent Effects

In an NMR sample, precise measurement of the absolute absorption frequencies of nuclei is difficult. A standard internal reference compound is added, and the frequency difference between the reference signal and sample signals is measured.
The internal reference compound generally used in NMR spectroscopy is tetramethylsilane (TMS). TMS is preferred because it is chemically inert, soluble in NMR solvents, and easily removable. Also, the highly shielded methyl protons in TMS yield an intense...

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Cambios de frecuencia apreciables dependientes de la concentración en la RMN en solución utilizando sondas sensibles.

Susie Y Huang1, Clemens Anklin, Jamie D Walls

  • 1Department of Chemistry and Biochemistry, University of California at Los Angeles, Los Angeles, California 90095, USA.

Journal of the American Chemical Society
|December 9, 2004
PubMed
Resumen

La amortiguación de la radiación causa cambios de frecuencia significativos en los experimentos de resonancia magnética nuclear (RMN). Estos cambios, hasta +/-81 Hz, son cruciales para comprender y optimizar las técnicas de RMN como la supresión de disolventes.

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Área de la Ciencia:

  • Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN) Espectroscopia de Resonancia Magnética Nuclear (RMN)
  • Química Física es la química física.
  • Química Analítica La Química Analítica es la

Sus antecedentes:

  • La amortiguación de la radiación es una interacción de retroalimentación cada vez más importante en la RMN de solución de campo alto.
  • Los cambios de frecuencia dependientes de la concentración observados en los experimentos de RMN requieren una explicación.

Objetivo del estudio:

  • Para investigar la causa de los cambios de frecuencia inexplicables en la solución de RMN.
  • Para dilucidar el papel de la amortiguación de la radiación en estos cambios observados.
  • Explorar aplicaciones de cambios de frecuencia inducidos por amortiguación de radiación en la metodología de RMN.

Principales métodos:

  • Los experimentos se llevaron a cabo utilizando una criosonda a 600 MHz.
  • Se emplearon simulaciones numéricas para modelar los fenómenos observados.
  • El análisis se centró en las desviaciones en la fase del campo de amortiguación de la radiación y su relación con la magnetización transversal.

Principales resultados:

  • Se observó experimentalmente un cambio de frecuencia promedio en el tiempo de hasta +83/-81 Hz.
  • Se descubrió que los cambios de frecuencia dependen de la magnetización longitudinal y la sintonización de la sonda.
  • Las desviaciones de la ortogonalidad perfecta entre el campo de amortiguación de la radiación y la magnetización transversal se identificaron como la causa.

Conclusiones:

  • El estudio proporciona una explicación física para los cambios de frecuencia de precesión de disolventes observados.
  • Los hallazgos racionalizan la práctica empírica de ajustar la frecuencia de irradiación del campo B1 para una presaturación óptima del disolvente.
  • Los cambios de frecuencia inducidos por la amortiguación de la radiación tienen aplicaciones potenciales en la supresión de disolventes y en una metodología de RMN más amplia.