Síntesis de cristalino mesoporoso altamente ordenado WS(2) y MoS(2) a través de una ruta de sulfuración reductora a...

Área de la Ciencia:

• Ciencia de los materiales Ciencia de los materiales.
• Nanotecnología La nanotecnología es la nanotecnología.
• Química Inorgánica La Química Inorgánica es la química inorgánica.

Sus antecedentes:

• El desarrollo de materiales mesoporosos ordenados es crucial para aplicaciones en catálisis, almacenamiento de energía y electrónica.
• La síntesis de sulfuros metálicos con nanoestructuras controladas y altas superficies presenta desafíos significativos.
• Los métodos de plantilla ofrecen una ruta prometedora para lograr las arquitecturas de materiales deseadas.

Objetivo del estudio:

• Demostrar un método de sulfuración reductora a alta temperatura para la síntesis de cristalitos de sulfuro de metal mesoporoso altamente ordenados.
• Para utilizar la sílice mesoporosa como plantillas duras para crear nanoestructuras específicas de disulfuro de tungsteno (WS2) y disulfuro de molibdeno (MoS2).
• Investigar las propiedades estructurales y morfológicas de los sulfuros metálicos mesoporosos sintetizados.

Principales métodos:

• Empleando sílice mesoporosa (SBA-15 y KIT-6) como plantillas duras.
• Utilizando la sulfuración reductora a alta temperatura (600°C) con gas de sulfuro de hidrógeno (H2S).
• Conversión in situ de los precursores del ácido fosfotungstico (H3PW12O40·6H2O) o del ácido fosfomolibdico (H3PMo12O40·6H2O) dentro de los nanocanales de sílice.
• Grabación de la plantilla de sílice para liberar los productos de sulfuro de metal mesoporoso.
• Caracterización mediante difracción de rayos X (XRD), sorción de nitrógeno, microscopía electrónica de barrido (SEM) y microscopía electrónica de transmisión (TEM).

Principales resultados:

• Se sintetizaron cristalitos WS2 mesoporosos altamente ordenados con estructura hexagonal (p6mm) y morfología parecida a una varilla utilizando plantillas SBA-15, logrando un rendimiento del 96 por ciento en peso.
• Los nanocristales WS2 exhibieron tricapas S-W-S parcialmente orientadas paralelas a los mesocanales, atribuidas a la reducción de energía y al confinamiento del nanocanal.
• El uso de plantillas KIT-6 dio como resultado un WS2 mesoporoso bicontinuo cúbico 3-D WS2.
• Las réplicas mesoporosas de WS2 mostraron grandes superficies (105-120 m2/g), volúmenes de poros (~0,20 cm3/g) y estrechas distribuciones de tamaño de poros (~4,8 nm).
• También se prepararon cristalitos de MoS2 mesoporosos de alto orden con estructuras hexagonales 2-D (p6mm) y cúbicas 3-D (Ia3d).
• Una baja carga de precursores produjo nanotubos de MoS2 de paredes múltiples (5-7 nm de diámetro).

Conclusiones:

• El método de sulfuración reductora a alta temperatura es una estrategia versátil y efectiva para sintetizar sulfuros metálicos mesoporosos ordenados.
• Este método permite un control preciso de la mesostructura y morfología de materiales como WS2 y MoS2.
• La técnica es extensible a la síntesis de otros sulfuros metálicos, como el CdS, destacando su amplia aplicabilidad.