La polarización nuclear dinámica mejoró la espectroscopia de RMN para formulaciones farmacéuticas

Área de la Ciencia:

• Espectroscopia de RMN en estado sólido.
• Análisis farmacéutico análisis farmacéutico.
• Caracterización de materiales para la caracterización de materiales.

Sus antecedentes:

• La caracterización de las formulaciones farmacéuticas a nivel atómico es crucial para el control de calidad.
• Los métodos tradicionales de RMN pueden requerir una modificación de la muestra o carecer de sensibilidad para formulaciones complejas.
• La polarización nuclear dinámica (DNP) ofrece una mayor sensibilidad para la RMN en estado sólido.

Objetivo del estudio:

• Demostrar la utilidad de la RMN en estado sólido mejorada con DNP para caracterizar formulaciones farmacéuticas comerciales.
• Para analizar la estructura a nivel atómico y las interacciones dentro de los productos farmacéuticos.
• Para determinar la forma física y el tamaño de partícula de los ingredientes farmacéuticos activos (API).

Principales métodos:

• Utilizamos espectroscopia de RMN de estado sólido mejorada con DNP a 9,4 T.
• Comprimidos ligeramente molidos impregnados con agentes polarizantes birádicos en 1,1,2,2-tetracloretano.
• Se obtuvieron espectros de RMN de estado sólido unidimensional y bidimensional de 13C y 15N a 105 K.
• Se analizaron las mejoras de DNP (ε) en función del tiempo de polarización para modelar la difusión de espín nuclear.

Principales resultados:

• Se lograron mejoras en el DNP (ε) de 40-90 para el clorhidrato de cetirizina en cuatro formulaciones comerciales.
• Identificó con éxito la forma amorfa de la API dentro de las tabletas.
• Se observaron interacciones directas API-povidona utilizando espectros de correlación 1H-15N.
• Determinados tamaños de dominio API, con radios de partículas alrededor de 0.07 μm utilizando el modelado de distribución de Weibull.

Conclusiones:

• La RMN de estado sólido mejorada con DNP es una técnica poderosa y no destructiva para la caracterización detallada de formulaciones farmacéuticas.
• El método permite la adquisición rápida de espectros de alta calidad, preservando la información microestructural.
• Proporciona información sobre la forma física de la API, el tamaño de las partículas y las interacciones fármaco-excipiente.