Imágenes químicas multimodal in situ de un catalizador de núcleo estructurado jerárquicamente

Área de la Ciencia:

• Ciencias de los materiales
• Catálisis
• Ingeniería Química

Sus antecedentes:

• Los catalizadores de núcleo y cáscara diseñados jerárquicamente son cruciales para la conversión eficiente de gases de síntesis.
• Comprender el comportamiento dinámico de los sitios activos en condiciones de reacción es esencial para la optimización del catalizador.
• Los métodos de caracterización anteriores carecían de la resolución espacial para observar estos procesos in situ.

Objetivo del estudio:

• Investigar el estado estructural y químico de un catalizador Cu/ZnO/Al2O3@ZSM-5 core@shell durante la síntesis del éter dimetílico (DME).
• Demostrar la capacidad de la tomografía computarizada de rayos X (TC) multimodal in situ para caracterizar materiales catalíticos complejos.
• Proporcionar información sobre la especiación activa del metal y la estabilidad estructural del catalizador.

Principales métodos:

• Imágenes simultáneas in situ mediante fluorescencia de micro rayos X (μ-XRF) basada en sincrotrones, difracción de rayos X (μ-XRD) y tomografía computarizada de transmisión de rayos X (STXM).
• Imagen por etapas de un volumen de muestra idéntico en condiciones de reacción de oxidación, reducción y modelo (H2:CO:CO2 = 16:8:1, hasta 250 °C).
• Resolución espacial micrométrica que permite la visualización de los componentes del núcleo y la cubierta del catalizador.

Principales resultados:

• Dispersión observada de especies de Cu nanométricas en el núcleo del catalizador durante la reducción, con una fase de Cu+ metastable en la interfaz núcleo-capa.
• Se desentrañó la coexistencia de Cu0 y especies de Cu parcialmente oxidadas en el núcleo del catalizador activo en condiciones de reacción DME.
• Confirmó la estabilidad de la capa de zeolita y la interfaz núcleo-capa durante todo el proceso, manteniendo la naturaleza bifuncional del catalizador.

Conclusiones:

• La tomografía computarizada de rayos X multimodal in situ proporciona una visión espacial 3D sin precedentes del comportamiento del catalizador, superando las limitaciones de las técnicas a granel.
• El estudio destaca el potencial de esta técnica avanzada de caracterización para optimizar los materiales catalíticos diseñados jerárquicamente.
• La comprensión de los procesos dinámicos a nanoescala es clave para diseñar catalizadores más eficientes para la conversión de gases de síntesis en DME.