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X-ray Diffraction of Biological Samples

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X-ray diffraction or XRD is an analytical tool that utilizes X-rays to study ordered structures such as crystalline organic and inorganic samples, polycrystalline materials, proteins, carbohydrates, and drugs.
According to Bragg's law, when X-rays strike the sample positioned on a stage, the rays are  scattered by the electron clouds around the sample atoms. The  X-ray diffraction or scattering is caused by constructive interference of the X-ray waves that reflect off the internal...
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Determination of Crystal Structures01:29

Determination of Crystal Structures

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In the late 1800s, the revelation that light extended beyond visible wavelengths led to the discovery of X-rays by Wilhelm Roentgen. Recognized as high-energy electromagnetic radiation with short wavelengths, X-rays prompted exploration into their interaction with crystals. Max von Laue proposed in 1912 that the periodic arrangement of atoms, ions, or molecules in crystals would cause them to diffract X-rays, a hypothesis confirmed through experiments with copper sulfate and zinc sulfide...
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Adam Czajka1, Steven P Armes1

  • 1Department of Chemistry, University of Sheffield, Dainton Building, Brook Hill, Sheffield S3 7HF, United Kingdom.

Journal of the American Chemical Society
|January 14, 2021
PubMed
Resumen

Este estudio utilizó la dispersión de rayos X de ángulo pequeño con resolución temporal (SAXS) para investigar la polimerización en emulsión del metacrilato de 2,2,2-trifluoroetil (TFEMA). Los investigadores observaron diferencias claras en la formación de partículas entre las formulaciones libres de surfactante y las de dodecilo sulfato de sodio (SDS).

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Área de la Ciencia:

  • Química de los polímeros
  • Ciencias de los materiales
  • Química Física

Sus antecedentes:

  • La polimerización por emulsión acuosa es un proceso industrial clave para la producción de látexs poliméricos.
  • Comprender la cinética de la polimerización y la formación de partículas es crucial para controlar las propiedades del material.
  • El metacrilato de 2,2,2-trifluoroetil (TFEMA) ofrece ventajas en el contraste de dispersión de rayos X para estudios in situ.

Objetivo del estudio:

  • Investigar la polimerización en emulsión de TFEMA mediante difusión de rayos X de ángulo pequeño con resolución temporal (SAXS).
  • Monitorear la evolución del tamaño de las partículas y la cinética de polimerización en presencia y ausencia de dodecilo sulfato de sodio (SDS).
  • Para aclarar el mecanismo de la polimerización de la emulsión acuosa a través del análisis in situ SAXS.

Principales métodos:

  • Polimerización en emulsión acuosa de TFEMA iniciada por el persulfato a 60 °C.
  • Diseminación de rayos X de ángulo pequeño con resolución temporal (SAXS) utilizando una célula de reacción agitada.
  • Dispersión dinámica de la luz ex situ (DLS) y SAXS post mortem para el análisis del tamaño de las partículas.
  • Espectroscopia de RMN H para la determinación de la conversión.
  • Modelo de dispersión de esfera dura para el análisis del crecimiento de partículas.

Principales resultados:

  • Se formaron látex esféricos bien definidos, con diámetros promedio de volumen de 353 ± 9 nm (sin tensioactivo) y 68 ± 4 nm (SDS).
  • Las conversiones de TFEMA alcanzaron el 99% (sin tensioactivos) y el 93% (SDS) en 80 y 60 minutos, respectivamente.
  • In situ SAXS identificó tres intervalos principales durante la polimerización en presencia de SDS, consistentes con otros métodos.
  • La nucleación se produjo en aproximadamente 6 minutos para ambas formulaciones.

Conclusiones:

  • Se observaron diferencias significativas en el tamaño de las partículas y la cinética de polimerización entre las formulaciones libres de tensioactivos y las SDS.
  • In situ SAXS es una poderosa herramienta para el monitoreo en tiempo real de los mecanismos de polimerización de la emulsión.
  • El estudio proporciona información valiosa sobre el papel de los tensioactivos en la polimerización de la emulsión TFEMA.