El haz de iones focalizados criogénicos permite imágenes de resolución atómica de estructuras locales en cristales y...

Área de la Ciencia:

• Ciencias de los materiales
• Nanotecnología
• Microscopía de electrones

Sus antecedentes:

• La obtención de imágenes de resolución atómica de materiales sensibles está limitada por los desafíos de la preparación de muestras.
• La microscopía electrónica de transmisión de dosis ultrabaja (escaneo) ((S) TEM) ofrece un análisis de alta resolución, pero requiere muestras intactas.
• Los métodos existentes luchan con la preservación de las estructuras delicadas de los materiales a granel como los marcos metálico-orgánicos (MOF) y las perovskitas.

Objetivo del estudio:

• Introducir el haz de iones focalizado criogénico (cryo-FIB) como solución para la preparación de materiales a granel sensibles para la microscopía electrónica.
• Para demostrar la capacidad de cryo-FIB en la extracción de alta calidad, no dañados especímenes delgados de materiales difíciles.
• Mostrar la aplicación de muestras preparadas con cryo-FIB para revelar estructuras locales complejas y desconocidas a resolución atómica utilizando (S) TEM.

Principales métodos:

• Preparación de muestras mediante fresado con haz de iones criogénico enfocado (cryo-FIB).
• Imágenes y análisis de alta resolución mediante microscopía electrónica de transmisión (escaneo) ((S) TEM).
• Difracción de electrones para la caracterización estructural.

Principales resultados:

• Extracción exitosa de muestras delgadas de cristales de marco metálico-orgánico (MOF) y películas híbridas de perovskita halogenada monocristalina utilizando cryo-FIB sin daños estructurales.
• Las imágenes de resolución atómica revelaron estructuras locales complejas, incluidos defectos planos en MOF HKUST-1 y una fase concomitante en MOF UiO-66.
• Descubrimiento de una nueva estructura de CH3NH3PbI3 y su distribución dentro de una célula solar de perovskita.

Conclusiones:

• El haz de iones enfocado criogénico (cryo-FIB) es una técnica viable para preparar materiales a granel altamente sensibles para microscopía electrónica avanzada.
• Este método supera las limitaciones anteriores en la preparación de muestras, ampliando el alcance del análisis (S) TEM.
• El estudio destaca el potencial de cryo-FIB para avanzar en la comprensión de estructuras de materiales complejos en campos como la energía y la nanotecnología.