Papel estructural de Nb₂O₅ en vidrios de fosfato: un protocolo avanzado de RMN de estado sólido para el sistema de...

Área de la Ciencia:

• Ciencias de los materiales
• Química del estado sólido
• Espectroscopia

Sus antecedentes:

• El papel estructural del pentóxido de niobio (Nb2O5) en los vidrios de óxido no se comprende bien, lo que limita la explotación de sus propiedades ópticas únicas.
• Las técnicas avanzadas de resonancia magnética nuclear de estado sólido (RMN), particularmente los métodos dipolares, ofrecen información cuantitativa sobre la conectividad y las distancias atómicas, pero no se utilizan para los vidrios que contienen niobio.

Objetivo del estudio:

• Desarrollar y aplicar una nueva estrategia de RMN para dilucidar el papel estructural del Nb2O5 en el sistema de vidrio modelo xNb2O5-(100-x) NaPO3.
• Determinar cuantitativamente el número de enlaces P-O-P y P-O-Nb y caracterizar los entornos de coordinación del niobio.

Principales métodos:

• Se utilizaron técnicas avanzadas de RMN en estado sólido, incluido el decaimiento de eco de espín (SED), el recoplamiento dipolár basado en doble cuántico que efectúa la reducción de la alineación nuclear (DQ-DRENAR), la doble resonancia de eco rotacional (REDOR) y la doble resonancia de pulso de saturación de eco rotacional (RESPDOR).
• Utilizó espectroscopia de doble resonancia 31P / 23Na y experimentos de RMN MAS 93Nb dependientes del campo.
• Espectro de RMN 31P MAS de mala resolución descompuso cuantitativamente basado en datos de RMN selectivo por interacción.

Principales resultados:

• Cuantificó el número de enlaces P-O-P y P-O-Nb utilizando varias técnicas de RMN dipolar.
• Identificó múltiples entornos de niobio de seis coordenadas con diferentes grados de distorsión a través de 93Nb MAS NMR.
• Se ha demostrado que el Nb2O5 actúa como un formador de red, aumentando la conectividad general de la red de vidrio de metafosfato de sodio.

Conclusiones:

• El estudio estableció con éxito un protocolo avanzado de RMN en estado sólido para caracterizar la función estructural de Nb2O5 en vidrios multicomponentes.
• La incorporación de Nb2O5 conduce a una mayor conectividad de red, lo que confirma su papel como un formador de red en el sistema de vidrio estudiado.
• La estrategia de RMN desarrollada proporciona información valiosa sobre la estructura de los vidrios que contienen niobio, crucial para optimizar sus propiedades ópticas.