Eliminación quimiométrica selectiva de los componentes coeleantes en los análisis cromatográficos líquidos quirales y...

Área de la Ciencia:

• Química analítica
• Cromatografía
• Espectroscopia

Sus antecedentes:

• Los desafíos de separación en la cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC) a menudo conducen a picos superpuestos en mezclas complejas.
• La detección UV estándar en diferentes longitudes de onda no puede resolver los analíticos interferentes debido a los perfiles espectrales amplios.
• Los métodos existentes luchan con los compuestos de co-elución, limitando el análisis cuantitativo y cualitativo.

Objetivo del estudio:

• Introducir una nueva técnica de cromatograma de espectro derivado (DeSC) para el análisis mejorado por HPLC.
• Demostrar la utilidad de DeSC para resolver picos superpuestos y mejorar la interpretación de los datos.
• Abordar las limitaciones de los métodos actuales de HPLC para mezclas complejas y separaciones quirales.

Principales métodos:

• Desarrollo del cromatograma derivado del espectro (DeSC) mediante la transformación de los datos brutos del HPLC.
• Aplicación de un algoritmo de diferenciación combinado de dominio de tiempo (Savitzky-Golay) y dominio de frecuencia (ventana) para suprimir el ruido.
• Análisis de varias muestras, incluidos aminoácidos, enantiómeros de nicotina, fungicidas y drogas ilícitas con impurezas superpuestas.

Principales resultados:

• La técnica DeSC extrae con éxito la información de los picos con resolución cero.
• Se logró una cuantificación precisa de las impurezas que se superponen en las drogas de la calle, mostrando una excelente linealidad de calibración (R2 = 0,9997).
• El método demostró ser efectivo tanto para las carreras isocráticas como para las gradientes con líneas de base no lineales.

Conclusiones:

• DeSC ofrece un enfoque poderoso para superar las limitaciones de la HPLC tradicional mediante la resolución de analíticos de co-elución.
• El algoritmo DeSC mejorado proporciona información cuantitativa y cualitativa mejorada, particularmente valiosa en el análisis quiral y el perfil de impurezas.
• Se propone un modelo generalizado de picos de error para la determinación precisa del área de picos parcialmente resueltos recuperados de DeSC.