Caracterización a nivel molecular de los lignosulfonatos: enfoque de espectrometría de masas de alta resolución

Área de la Ciencia:

• Química analítica
• Química de los polímeros
• Valorización de la biomasa

Sus antecedentes:

• Los lignosulfonatos (LS) son derivados abundantes de la lignina de la pulpa de sulfito, que son cruciales para varias industrias.
• Su estructura compleja e irregular con grupos sulfo presenta desafíos de caracterización.
• Los métodos existentes carecen de la precisión para un análisis detallado de la composición de LS.

Objetivo del estudio:

• Desarrollar una nueva metodología espectrométrica de masas (Orbitrap) para el análisis detallado de la composición química de los lignosulfonatos.
• Para optimizar la ionización de la presión atmosférica en modo de iones negativos y el procesamiento de datos quimiométricos para la caracterización de LS.
• Establecer un método rápido y fiable para el análisis de LS a partir de muestras técnicas.

Principales métodos:

• Utilizó técnicas de ionización por presión atmosférica (API) en modo de iones negativos, incluida la ionización por electrospray (ESI), la ionización química por presión atmosférica (APCI) y la fotoionización por presión atmosférica (APPI).
• Se utiliza espectrometría de masas de alta resolución (HRMS) con dopaje de 1,4-dioxano o amoníaco para la detección de peso molecular amplio (> 1,2 kDa).
• Enfoques quimiométricos aplicados, incluido el análisis de defecto de masa de Kendrick modificado y la visualización de la relación elemental de van Krevelen, para el procesamiento de datos complejos de EM/EM.

Principales resultados:

• Se ha demostrado una eficiencia de ionización variable (ESI < APCI < APPI) y una selectividad para especies sulfonadas/no sulfonadas en diferentes modos de API.
• Se detectaron con éxito más de 1000 oligómeros de lignosulfonato (clases CHO y CHOS) dentro del rango de peso molecular de 1,2 kDa.
• Se han desarrollado métodos de filtrado que permiten una rápida diferenciación de las estructuras de lignina, de los oligómeros sulfonados y de las impurezas.

Conclusiones:

• El método de espectrometría de masas Orbitrap desarrollado proporciona un detalle sin precedentes en el análisis de la composición química de los lignosulfonatos.
• Este enfoque es eficaz tanto para las muestras LS de grado reactivo como para las técnicas, facilitando el seguimiento del proceso y el control de calidad.
• La metodología ofrece una herramienta poderosa para caracterizar los lignosulfonatos para diversas aplicaciones industriales.