Efectos de la exposición al vacío en la estabilidad de la muestra para el análisis por espectrometría de masas

Área de la Ciencia:

• Química analítica
• Ciencias de los materiales

Sus antecedentes:

• La espectrometría de masas (EM) a menudo requiere vacío, lo que puede afectar la integridad de la muestra.
• Las muestras volátiles son particularmente susceptibles a cambios en condiciones de vacío.

Objetivo del estudio:

• Investigar el impacto de la exposición prolongada al vacío en las películas delgadas de acetaminofén mediante espectrometría de masas de iones secundarios (SIMS).
• Evaluar la fiabilidad y la coherencia de la detección de EM en muestras volátiles bajo vacío.

Principales métodos:

• Las películas delgadas de acetaminofén se analizaron utilizando SIMS bajo vacío a temperatura ambiente y condiciones criogénicas.
• Se utilizó microscopía óptica para observar la morfología de la muestra.
• Se hizo una comparación con la espectrometría de masa de presión atmosférica.

Principales resultados:

• Bajo vacío a temperatura ambiente, la intensidad de la señal de acetaminofén disminuyó en un 81,5% durante 42 horas debido a la sublimación.
• La exposición al vacío condujo a una distribución heterogénea de la muestra y a un aumento de la desviación estándar relativa (DSR) en las señales SIMS.
• Las condiciones criogénicas y el análisis de la presión atmosférica evitaron la degradación de la señal y mantuvieron la consistencia de la señal.

Conclusiones:

• La exposición prolongada al vacío provoca una sublimación y degradación significativas de las muestras volátiles como el paracetamol.
• Las condiciones criogénicas son cruciales para mantener la integridad de las muestras y garantizar un análisis fiable de los compuestos volátiles por EM.
• Los resultados son aplicables a cualquier técnica analítica basada en el vacío que maneje materiales sublimables.