Un horno de alta temperatura para microscopía y difracción de rayos X multimodales basada en sincrotrón

Área de la Ciencia:

• Ciencia de Materiales
• Física Experimental
• Radiación de Sincrotrón

Sus antecedentes:

• Los experimentos in situ de rayos X de sincrotrón requieren entornos de muestra especializados capaces de manipulación controlada a alta temperatura.
• Los diseños de horno existentes pueden limitar la accesibilidad de la muestra o la compatibilidad con técnicas avanzadas de rayos X.

Objetivo del estudio:

• Diseñar, calibrar y demostrar la aplicación de un novedoso horno de alta temperatura sin contacto para experimentos de rayos X de sincrotrón.
• Lograr una operación estable hasta 1000 °C con control preciso de la temperatura y altas velocidades de calentamiento.
• Garantizar la compatibilidad con diversas técnicas de difracción e imagenología de rayos X.

Principales métodos:

• Desarrollo de un horno modular sin contacto impreso en 3D con capacidades de rotación e inclinación de 360°.
• Calibración de temperatura utilizando termopares para velocidades de rampa y mapeo de gradientes.
• Difracción de rayos X de sincrotrón para monitorear transiciones de fase (ferrita a austenita) en condiciones de línea de haz.
• Implementación en la línea de haz ID03 del European Synchrotron Radiation Facility (ESRF).

Principales resultados:

• Operación estable hasta 1000 °C lograda, con velocidades de calentamiento >6000 °C/min y estabilidad térmica ±2 °C.
• Accesibilidad completa de la muestra y compatibilidad con técnicas como la microscopía de rayos X de campo oscuro (DFXM).
• Aplicación demostrada en una muestra de Al1050 que muestra relajación de tensiones y crecimiento de granos durante el recocido isotérmico mediante DFXM.

Conclusiones:

• El horno sin contacto desarrollado es una plataforma robusta, flexible y personalizable para estudios in situ de alta temperatura en sincrotrón.
• Facilita la caracterización avanzada de materiales en diversos campos, incluidos metales, cerámicas y materiales energéticos.
• El horno está disponible para usuarios en el ESRF, promoviendo la investigación en ciencia de materiales.