Cromatografía Líquida Responsiva a la Temperatura para Separaciones Unidimensionales y Bidimensionales en Análisis...

Área de la Ciencia:

• Química Analítica
• Cromatografía
• Espectrometría de Masas

Sus antecedentes:

• La espectrometría de masas con relación isotópica de cromatografía líquida (LC-IRMS) requiere eluyentes totalmente acuosos, lo que limita las opciones de fase estacionaria.
• La cromatografía líquida responsiva a la temperatura (TRLC) utiliza polímeros inteligentes para la modulación de la retención en condiciones acuosas.
• PNIPAAm es un polímero inteligente adecuado para fases estacionarias TRLC.

Objetivo del estudio:

• Acoplar TRLC con LC-IRMS para el análisis isotópico de carbono específico de compuestos.
• Evaluar el rendimiento de las columnas TRLC basadas en PNIPAAm para mediciones de isótopos estables.
• Explorar la aplicación de TRLC-IRMS 1D y 2D para el análisis de esteroides en matrices complejas.

Principales métodos:

• Acoplamiento de una columna TRLC basada en PNIPAAm con LC-IRMS.
• Análisis de testosterona y esteroides relacionados utilizando programas de gradiente isotérmico y de temperatura.
• Desarrollo de un sistema LC-IRMS bidimensional (2D) de corte de corazón que combina LC en fase reversa y TRLC.

Principales resultados:

• Se lograron mediciones estables y precisas de δ¹³C (σ ≤ 0.5‰) con TRLC-IRMS basada en PNIPAAm.
• La TRLC-IRMS unidimensional separó estándares de esteroides y cuantificó testosterona en una matriz de gel.
• La TRLC-IRMS bidimensional resolvió esteroides coeluyentes y permitió la determinación precisa de δ¹³C en muestras farmacéuticas ricas en lípidos.

Conclusiones:

• TRLC es una adición viable y potente al conjunto de herramientas analíticas LC-IRMS.
• TRLC-IRMS amplía la flexibilidad y selectividad del método para el análisis isotópico específico de compuestos sin comprometer la precisión.
• Este enfoque abre nuevas posibilidades para el análisis de muestras complejas utilizando LC-IRMS.