Crioporometría para muestras con T₂ cortas: un método de filtro T₁ aplicado a la caracterización de electrodos de...

Área de la Ciencia:

• Ciencia de Materiales
• Química Analítica
• Química Física

Sus antecedentes:

• La distribución del tamaño de los poros es crucial para el transporte en medios porosos.
• La crioporometría tradicional que utiliza la relajación T2 no es adecuada para materiales paramagnéticos como LFP y NMC debido a los cortos tiempos de relajación.
• La adsorción de gases y la inyección de mercurio tienen limitaciones para la caracterización de macroporos en ciertos materiales.

Objetivo del estudio:

• Desarrollar y validar un método de crioporometría para determinar la distribución del tamaño de los poros en materiales porosos paramagnéticos.
• Superar las limitaciones de la crioporometría basada en la relajación T2 para materiales como el fosfato de hierro y litio (LFP) y los óxidos de níquel-manganeso-cobalto (NMC).
• Utilizar el contraste T1 para la separación de fases en experimentos de crioporometría de RMN.

Principales métodos:

• Implementación de un sistema basado en Peltier para un control preciso de la temperatura (±0.05 °C) dentro de una sonda de RMN.
• Aplicación de rampas de temperatura lentas (hasta 0.002 °C/min) para un análisis preciso del tamaño de los poros.
• Utilización del contraste de relajación T1 para diferenciar entre las fases líquida y congelada de octametilciclotetrasiloxano (OMCTS) en muestras paramagnéticas.

Principales resultados:

• Se demostró la aplicación exitosa del contraste T1 para la separación de fases en la crioporometría de materiales paramagnéticos.
• Se caracterizó la distribución del tamaño de los poros en materiales de cátodo LFP y NMC, relevantes para la tecnología de baterías.
• Se investigaron las variaciones de T1 dependientes de la temperatura del OMCTS a granel congelado.

Conclusiones:

• La crioporometría de RMN propuesta basada en T1 es una alternativa viable para el análisis del tamaño de los poros en materiales porosos paramagnéticos.
• Este método proporciona datos esenciales del tamaño de los poros para materiales en los que las técnicas convencionales fallan.
• Los hallazgos son directamente aplicables a la caracterización de materiales de cátodo de batería industriales.