Desarrollo de un método cromatográfico para el análisis de risdiplam en extractos de suero

Área de la Ciencia:

• Química Analítica; Farmacología

Sus antecedentes:

• El risdiplam, un tratamiento para la atrofia muscular espinal (AME), tiene métodos analíticos publicados limitados. Los análisis existentes de risdiplam y sus metabolitos utilizan principalmente columnas C18 con precipitación de proteínas para la preparación de muestras.

Objetivo del estudio:

• Desarrollar y validar un método analítico novedoso para el risdiplam. Comparar la retención del risdiplam en varias columnas cromatográficas y fases móviles.

Principales métodos:

• Se empleó cromatografía líquida de ultra alto rendimiento (UHPLC) en fase reversa. Se evaluaron cinco columnas diferentes con varias fases móviles. Se optimizó la precipitación de proteínas con ácido trifluoroacético (TFA) al 10% para la preparación de muestras, logrando una recuperación del 90%.

Principales resultados:

• El risdiplam mostró una mayor retención en columnas de fenilo debido a interacciones π-π. El aumento del pH de la fase móvil potenció la retención del risdiplam; la concentración de sal tuvo un impacto mínimo. Se seleccionó una columna de octadecil-pentafluorofenilo con formiato de amonio (10 mM, pH 4) y acetonitrilo, demostrando buena linealidad, repetibilidad y tiempos de elución cortos.

Conclusiones:

• Se desarrolló un método simple, rápido y fiable para la extracción y determinación de risdiplam. El método es adecuado para la monitorización rutinaria de risdiplam y el control de calidad en entornos clínicos.