Método RP-HPLC verde para la estimación de trigonelina: desarrollo, validación y aplicación a nanoformulaciones...

Área de la Ciencia:

• Química Analítica
• Química Verde
• Análisis Farmacéutico

Sus antecedentes:

• La trigonelina (TRG) es un alcaloide bioactivo con un importante potencial farmacológico.
• Los métodos analíticos eficientes y reproducibles son cruciales para el desarrollo de fármacos de TRG, especialmente en nanoformulaciones.
• Los métodos existentes pueden carecer de la eficiencia y la sostenibilidad ambiental necesarias para el análisis farmacéutico moderno.

Objetivo del estudio:

• Desarrollar y validar un método verde de cromatografía líquida de alto rendimiento de fase reversa (RP-HPLC) para la estimación de trigonelina (TRG).
• Integrar los principios del Diseño Analítico por Calidad (AQbD) con la Química Analítica Verde para el desarrollo del método.
• Garantizar la idoneidad del método para el análisis de TRG tanto en sistemas puros como nanoformulados.

Principales métodos:

• Desarrollo de métodos RP-HPLC utilizando un diseño central compuesto rotatorio para la optimización.
• Identificación de variables críticas del método (composición de la fase móvil, velocidad de flujo) y respuestas (factor de cola, tiempo de retención, placas teóricas).
• Validación según las directrices ICH Q2(R1) y evaluación integral de la ecología utilizando múltiples herramientas (AES, GAPI, AGREE, AMGS, AGSA).

Principales resultados:

• Se logró una separación óptima utilizando etanol/agua (40:60, v/v) en una columna C18, con un pico agudo a 5,60 min y una velocidad de flujo de 1,5 mL/min.
• El método demostró una excelente linealidad (r² = 0,9986) en el rango de 5-15 µg/mL, con %RSD < 2%.
• Los bajos límites de detección (LOD) y cuantificación (LOQ) fueron de 0,628 µg/mL y 1,90 µg/mL, respectivamente; se observó una susceptibilidad moderada a la hidrólisis.

Conclusiones:

• El método RP-HPLC verde desarrollado es eficiente, reproducible y validado para la estimación de TRG.
• La integración de los principios de AQbD y Química Analítica Verde dio como resultado un método analítico superior y sostenible.
• El método es adecuado para el análisis de rutina de trigonelina en diversas aplicaciones farmacéuticas, ofreciendo un rendimiento ambiental mejorado.