Desarrollo de un nuevo conjunto de materiales de calibración de temperatura para análisis térmicos a alta temperatura

Área de la Ciencia:

• Ciencia de Materiales
• Química Analítica
• Química Física

Sus antecedentes:

• La calibración precisa de la temperatura es crucial para técnicas de análisis térmico a alta temperatura como DSC y DTA.
• Los estándares de calibración existentes, como el Níquel, presentan limitaciones debido a la oxidación y las reacciones eutécticas, lo que genera incertidumbres.
• Existe la necesidad de materiales de calibración fiables en el rango de temperatura intermedio entre el oro y el níquel.

Objetivo del estudio:

• Desarrollar y validar un nuevo conjunto de Materiales de Prueba de Grado de Investigación (RGTM) para la calibración de análisis térmicos a alta temperatura.
• Proporcionar estándares de calibración de temperatura precisos para instrumentos de calorimetría diferencial de barrido (DSC) y análisis térmico diferencial (DTA).
• Abordar las limitaciones de los métodos de calibración actuales, en particular los que involucran Níquel.

Principales métodos:

• Síntesis y caracterización de aleaciones binarias eutécticas candidatas.
• Determinación de los puntos de fusión utilizando técnicas de análisis térmico a alta temperatura.
• Evaluación del rendimiento de los nuevos RGTM para la calibración de temperatura en DSC/DTA.

Principales resultados:

• Se desarrolló un nuevo conjunto de RGTM que incluye Ni-41Nb (1181°C), Co-13Nb (1240°C), Fe-10Nb (1372°C), Rh-23.5Si (1421°C) y Ru-28Si (1535°C).
• Estas aleaciones cubren el rango de temperatura entre los puntos de fusión del oro y el níquel.
• La calibración utilizando RGTM en lugar de Níquel mejoró significativamente la precisión, reduciendo la varianza de 9,16 a 0,65 °C.

Conclusiones:

• Los RGTM desarrollados proporcionan una calibración de temperatura precisa y fiable para DSC y DTA a alta temperatura.
• Estos nuevos materiales superan las limitaciones asociadas con la calibración basada en Níquel, mejorando la precisión de la medición.
• La disponibilidad de estos RGTM permite una calibración de temperatura intermedia más precisa para los instrumentos de análisis térmico.