19F MASのNMRによるガラス繊維表面上のアクセシブルなヒドロキシル部位の定量化
Roderick A Fry1, Natia Tsomaia, Carlo G Pantano
1Departments of Chemistry and of Materials Science and Engineering, The Pennsylvania State University, Materials Research Institute, University Park, PA 16802, USA.
固体19F核磁気共振 (NMR) スペクトロスコピーは,ガラス繊維のヒドロキシル部位を定量化します. この方法では,フッ素-19探査機を使用して,表面積が小さい材料でも,アクセシブルな表面ヒドロキシル群を分析します.
科学分野:
- マテリアルサイエンス 材料科学
- アナリティカル・ケミストリー (Analytical Chemistry) とは
- 表面化学について
背景:
- 表面積が低い材料のヒドロキシル部位を特徴づけるのは難しい.
- 核磁共振 (NMR) スペクトロスコピーは,定量的な表面分析の可能性を秘めています.
- フッ素-19 (19F) NMRは,その核特性により特に適しています.
研究 の 目的:
- 低表面積のガラス繊維のアクセシブルなヒドロキシル部位を定量的に調査する.
- 難しい材料の表面を分析するために,固体19F NMR技術を適応させる.
- ガラス繊維の表面のヒドロキシル覆いを決定する方法を確立する.
主な方法:
- 固体状態の19F核磁気共鳴 (NMR) スペクトロスコーピーを利用しました.
- 19Fプローブとして (3,3,3-トリフルオロプロピル) ディメチルクロロシランの共性結合を用いた.
- 高速のマジック・アングル・スピニング (MAS) テクニック (>15 kHz) を適用し,スペクトルの解像度を向上させました.
- 表面積と毛穴のサイズが異なるモデルシリカゲルを用いて校正.
主要な成果:
- 表面積が0.2m2/g以下のガラス繊維のアクセシブルなヒドロキシル部位を成功裏に定量化しました.
- 0.8-1.3 OH/nm2.2の範囲で測定されたアクセシブルヒドロキシルカバー.
- 異なる結合環境に対応する異なるNMR共鳴を特定しました (閉じ込め vs 散発型).
結論:
- 固体19F NMRは,低表面積のガラス繊維のヒドロキシルサイト定量化のための実行可能な技術です.
- この方法は,粗さや微孔性などの表面特性についての洞察を提供します.
- このアプローチにより,難しい材料の詳細な表面特徴が得られます.
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