1,3,7,10,14,17,23,28,31,40-C60の合成,構造,そして19F NMRスペクトルのCF3) 10 10のCF3) 60のCF3) 10のCF3) 40のCF3) 10のCF3) 10のCF3) 10のCF3)
Ivan E Kareev1, Igor V Kuvychko, Sergey F Lebedkin
1Institute of Problems of Chemical Physics, Russian Academy of Sciences, Chernogolovka 142432, Russia.
高度に選択的なフルレントリフルオロメチル化反応により,新しいC60 (CF3) 10およびC70 (CF3) 10同位体が得られました. 先進的な浄化技術により,これらのユニークなトリフローロメチル化フルレン化合物の高同位素純度が提供されました.
科学分野:
- 有機化学 オーガニック・ケミストリー
- マテリアルサイエンス 材料科学
- ナノテクノロジー ナノテクノロジー
背景:
- フラーレンの化学は,機能化に関する研究が継続されているダイナミックな分野です.
- フラーレンのトリフルオロメチル化は,選択性と同位体制御において課題を提示する.
- 特定のフルレンの誘導体を生産するための効率的な方法の開発は,それらのアプリケーションにとって極めて重要です.
研究 の 目的:
- フラーレンのトリフローロメチル化反応の選択性を大幅に改善する.
- トリフローロメチルフルレンの特定の同位体C60 (((CF3) n,C70 (((CF3) nを合成して分離する.
- 新しいフルレンの誘導体の構造と性質を特徴付ける.
主な方法:
- C60およびC70フルレレンによるトリフローロイドメタンの高温流動炉反応.
- 製品隔離のための冷凍ゾーン凝縮.
- 浄化のための多段階の高性能液体染色法 (HPLC).
- 構造的決定のためのX線結晶学.
- 質量スペクトロメトリー (EI,S(8) -MALDI) と2D-COSY 19F NMRスペクトロコピーは,特徴を決定する.
主要な成果:
- C60 (((CF3) n (6 ≤ n ≤ 12) とC70 (((CF3) n (8 ≤ n ≤ 14) の狭い組成範囲を達成しました.
- 主要な製品としてC60 (((CF3) 10) の3つの同位体が特定され,1つの同位体は3段階HPLCで95%の純度まで浄化されました.
- C1-対称C60(CF3) 10同位体,1,3,7,10,14,17,23,28,31,40-C60(CF3) 10を分離し,X線結晶学によって特徴づけられました.
- C70トリフローロメチル化に対してさらに高い選択性が観察され,C70(CF3) 10単一の同位体 (>40 mol %) が95%の純度まで浄化されました.
- NMRデータでは,フラーレン (CF3) n化合物のJ (FF) 値における支配的要因として,空間間結合が示されている.
結論:
- フラーレンのトリフルオロメチル化のための非常に選択的な方法を,フローリアクターを使用して開発しました.
- 新型C60 (((CF3) 10) 構造を含むトリフローロメチルフルレンの特定の同位体を成功して合成し,精製しました.
- これらの化合物のNMRスペクトル解析において,スルースペースカップリングの支配的な役割が確立された.
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