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According to Bragg's law, when X-rays strike the sample positioned on a stage, the rays are  scattered by the electron clouds around the sample atoms. The  X-ray diffraction or scattering is caused by constructive interference of the X-ray waves that reflect off the internal...
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水性乳液ポリメリゼーション中の時間解像度の小角X線散射試験

Adam Czajka1, Steven P Armes1

  • 1Department of Chemistry, University of Sheffield, Dainton Building, Brook Hill, Sheffield S3 7HF, United Kingdom.

Journal of the American Chemical Society
|January 14, 2021
PubMed
まとめ

この研究では,時間分解小角X線散射 (SAXS) を使用して2,2,2-トリフッロエチルメタクリlate (TFEMA) のエミュルションポリメリゼーションを調査した. 研究者らは,表面活性剤フリーとドデチル硫酸ナトリウム (SDS) 製剤の粒子の形成に明確な違いを観察した.

科学分野:

  • ポリマー化学
  • 材料科学
  • 物理化学

背景:

  • 水性乳液ポリメリゼーションは,ポリマーラテックスの製造のための重要な工業プロセスです.
  • ポリメリゼーション運動と粒子の形成を理解することは,材料の性質を制御するために不可欠です.
  • 2,2,2-トリフルオロエチルメタクリレート (TFEMA) は,X線散乱コントラストにおける in situ 試験における利点を提供します.

研究 の 目的:

  • 時間解決小角X線散射 (SAXS) を用いてTFEMAの乳液ポリメリゼーションを調査する.
  • ナトリウム・ドデシル硫酸塩 (SDS) の存在と不在で粒子の大きさの進化とポリメリゼーション運動をモニターする.
  • 局所SAXS分析を通じて水性乳液ポリメリゼーションのメカニズムを解明する.

主な方法:

  • 60 °CでのパーソルファートによるTFEMAの水性乳液ポリメリゼーション
  • 振動可能な反応細胞を用いた時間分解小角X線散射 (SAXS).
  • 粒子サイズ分析のためのex situダイナミック光散射 (DLS) と死後のSAXS.
  • H変換の決定のためのNMRスペクトロスコーピー.
  • 粒子の成長分析のための硬い球散乱モデル.

主要な成果:

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  • よく定義された球形ラテックスが形成され,体積平均直径は353 ± 9 nm (表面活性物質なし) と68 ± 4 nm (SDS) であった.
  • TFEMAの変換は,それぞれ80分と60分以内に99% (表面活性剤なし) と93% (SDS) に達した.
  • SAXSは,他の方法と一致して,SDSの存在下でのポリメリゼーションの3つの主要な間隔を特定しました.
  • 両方とも約6分後に核が形成された.

結論:

  • 表面活性剤のない配方とSDS配方では,粒子の大きさとポリメリゼーション運動の有意な差異が観察されました.
  • SAXSは,エマルションのポリメリゼーションメカニズムをリアルタイムで監視するための強力なツールです.
  • この研究は,TFEMAエムルションのポリメリゼーションにおける表面活性物質の役割に関する貴重な洞察を提供します.