高性能液体クロマトグラフィの原子移転基質ポリメリゼーションによる多孔性シリカ上のクロスリンクされたポリチレン-ディビニルベンゼン静止相の準備と評価
Zhipeng Zhu1, Min Zhang1, Xiaohui Yan1
1State Key Laboratory for Managing Biotic and Chemical Threats to the Quality and Safety of Agro-products, State Key Laboratory Base of Novel Functional Materials and Preparation Science, School of Materials Science & Chemical Engineering, Ningbo University, Ningbo, Zhejiang 315211, China.
新しいシリカ基の静止相 (SiL-PSD) は,高性能液体染色学 (HPLC) のための優れた化学的安定性と均一な多孔性を提供します. これらの相は,アルキルベンゼン,フルレライト,およびタンパク質を広範囲の pH 範囲で強固に分離することを可能にします.
科学分野:
- 分析化学
- 染色学
- 材料科学
背景:
- シリカゲルは,高性能液体染色学 (HPLC) で一般的な静止相ですが,特にアルカリ条件下では化学的安定性が低下しています.
- ポリステル・ディビニルベンゼン (PS-DVB) は優れた化学耐性を有しますが,シリカの均一な孔性はありません.
- シリカとPS-DVBの両方の利点を組み合わせた静止相の開発は,HPLCアプリケーションの拡大に不可欠です.
研究 の 目的:
- HPLC用のシリカゲルで新しいクロスリンクされたポリステル・ディビニルベンゼン (PS-DVB) 静止相を合成し,特徴づけること.
- 厳しい条件下で新しい静止段階の化学的および機械的安定性を評価する.
- アルキルベンゼン,フルレライト,タンパク質を含む様々な分析物を分離するためのSiL-PSD静止相の有効性を実証する.
主な方法:
- 表面誘発型原子移転ラジカルポリメリゼーション (ATRP) を用いて,PS-DVBを制御された孔径 (100 Å,300 Å) のシリカゲルに移植した.
- 静止相の特徴化には,フーリエ変換赤外線光譜法 (FT-IR),熱重力測定法 (TGA) および窒素吸附-脱吸収同熱法が使用された.
- 高性能液体クロマトグラフィー (HPLC) を用いて,様々な分析物質のクロスリンク度,コラム出血,コラム効率,分離性能を評価した.
主要な成果:
- 静止段階のSiL-PSDは,0.1M NaOHエッチングに対して顕著な耐性を示し,裸のシリカと商用C18シリカを上回った.
- 性条件 (pH11) で,SiL-PSD-10は,商用C18と裸のシリカと比較して,コラムの出血を著しく減少させた.
- SiL-PSD-10は,移動段階の16,000コラムの量に曝露した後,最初のコラム効率の94%以上を維持し,優れた安定性を示しました.
- 2分以内にアルキルベンゼンの効率的な分離とフルレライト (C60/C70) のベースライン解離が達成されました.
- タンパク質は良好な再現性で分離され,70時間の連続モニタリングで0. 49%から1. 19%の相対標準偏差 (RSD) を示した.
結論:
- 開発されたSiL-PSD静止相は,シリカジェルの機械的強度と均一な多孔性を,PS-DVBの優れた化学抵抗とうまく統合しています.
- この新しい静止段階は,従来のシリカ基のコラムよりもはるかに広いpH範囲でHPLC分離を可能にします.
- SiL-PSDコラムは耐久性が高く,モバイルフェーズと分析物質を含む要求の高いアプリケーションに適しています.
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