ポリマーおよび地球外有機物におけるSTEM-EELSビーム損傷の研究、直接電子検出器を使用

科学分野:

• 材料科学; 地球科学; 宇宙化学

背景:

• 有機化合物の高解像度特性評価は、材料科学および地球科学、特に炭素質隕石のような複雑なマトリックス中のナノスケール有機物にとって不可欠です。; 透過型電子顕微鏡（TEM）における電子線感度は、歴史的にこれらの壊れやすい有機材料の研究を制限してきました。

研究 の 目的:

• 直接電子検出器を使用した走査透過電子顕微鏡電子エネルギー損失分光法（STEM-EELS）の分析戦略を開発および最適化し、ビーム損傷を最小限に抑えること。; STEM-EELS分析中に高空間分解能を達成することと有機化合物の完全性を維持することの間の最適なバランスを特定すること。

主な方法:

• 参照ポリマー（PEEKおよびPES）でSTEM-EELSのパラメトリック調査を実施し、放射線損傷を評価しました。; 低損失および炭素Kエッジスペクトルは、直接電子検出器によって可能になった低露光時間を持つマルチフレームプロトコルを使用して取得されました。; 実験では、加速電圧（80対200 keV）、サンプル温度（-100°C）、およびピクセルサイズ（1.5-30 nm）を変更しました。

主要な成果:

• ポリエーテルスルホン（PES）は、ポリエーテルエーテルケトン（PEEK）よりも電子線損傷に対する感受性が高く、放射線分解と再結合が主な損傷メカニズムとして特定されました。; 80 keVと比較して200 keVで損傷率が低くなりました。; 冷却は質量損失を減少させましたが、望ましくない官能基を誘発する可能性がありました。ピクセルサイズは損傷に大きく影響し、小さいピクセルサイズ（例：PEEKの場合は1 nm、PESの場合は30 nm）は非晶質化を引き起こし、損傷の非局在化効果を示唆しています。; オルゲイユ隕石からの有機物は200 keVでより高い耐性を示しましたが、15 nmのピクセルサイズでは脂肪族基が影響を受けました。

結論:

• 直接電子検出器は、ビーム感受性有機材料の高解像度STEM-EELSのための新しい分析戦略を可能にします。; 200 keV、制御されたピクセルサイズ、および低露光時間を含む最適なパラメータは、損傷を最小限に抑えるために不可欠です。; この発見は、リュウグウやベンヌのような小惑星からのサンプルからの地球外有機物の調査を支持しており、シンクロトロンベースのXANES-STXMとの良好なスペクトル一致が見られました。