1,3,7,10,14,17,23,28,31,40-C60的合成,结构和19F核磁共振频谱的CF3) 1010
Ivan E Kareev1, Igor V Kuvychko, Sergey F Lebedkin
1Institute of Problems of Chemical Physics, Russian Academy of Sciences, Chernogolovka 142432, Russia.
具有高度选择性的富勒烯三甲基化反应产生了新的C60(CF3) 10和C70(CF3) 10异构体. 先进的净化技术为这些独特的三甲基化烯化合物提供了高同位素纯度.
科学领域:
- 有机化学 有机化学
- 材料科学 材料科学 材料科学
- 纳米技术 纳米技术
背景情况:
- 富勒烯化学是一个充满活力的领域,正在进行功能化研究.
- 富勒的三甲基化在选择性和异构体控制方面提出了挑战.
- 开发生产特定富勒烯衍生物的高效方法对于它们的应用至关重要.
研究的目的:
- 显著提高富勒烯三甲基化反应的选择性.
- 合成和分离三甲基烯的特定异构体C60(CF3) n和C70(CF3) n.
- 描述新富勒烯衍生物的结构和特性.
主要方法:
- 三二甲与C60和C70富勒伦的高温流动反应堆反应.
- 冷区凝结用于产品隔离.
- 多阶段高性能液体染色学 (HPLC) 用于净化.
- 用于结构确定的X射线晶体学.
- 质谱学 (EI,S(8) -MALDI) 和2D-COSY 19FNMR光谱学用于表征.
主要成果:
- 实现了C60(CF3) n (6 ≤ n ≤ 12) 和C70(CF3) n (8 ≤ n ≤ 14) 的狭窄组成范围.
- 确定了三种C60 (((CF3) 10的异构体作为主要产品,其中一种异构体通过三阶段HPLC净化到95%的纯度.
- 隔离了一个C1-对称的C60(CF3) 10同位素,1,3,7,10,14,17,23,28,31,40-C60(CF3) 10,通过X射线晶体学进行了表征.
- 对C70三甲基化观察到更高的选择性,产生单个C70(CF3) 10同位素 (>40 mol %) 净化到95%的纯度.
- 核磁共振 (NMR) 数据显示,透过空间的合是富勒 (CF3) n化合物的J(FF) 值中占主导因素.
结论:
- 开发了一种高度选择性的方法,用于使用流动反应器进行烯三甲基化.
- 成功合成和净化三甲基烯的特定异构体,包括一个新的C60(CF3) 10结构.
- 确立了穿越空间合在这些化合物的NMR光谱分析中的主要作用.
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