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通过51V/15N旋转回声双共振NMR光谱学对支持催化剂中的活性位点进行表征:在表面结合的oxovanadium位点形成phenylimido群.

Carole Brown1, Randall Achey, Riqiang Fu

  • 1Department of Chemistry and Biochemistry, Florida State University, Tallahassee, Florida 32310, USA.

Journal of the American Chemical Society
|August 18, 2005
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支持的oxovanadium化合物与素反应,形成一个-imido键. 这种清洁的气体-固体反应,通过光谱学证实,消除了水,没有直接的-质子键.

科学领域:

  • 不同质的催化剂.
  • 表面化学 表面化学
  • 有机金属化学 有机金属化学

背景情况:

  • 支持的金属氧化物在催化过程中至关重要.
  • 了解表面反应是催化剂设计的关键.
  • 氧瓦纳的物种是活跃的催化站点.

研究的目的:

  • 为了研究二氧化支持的氧瓦和素之间的反应.
  • 为了描述反应过程中形成的表面物种.
  • 为了阐明和之间形成的键的性质.

主要方法:

  • 在175°C的气体固体反应.
  • 现场紫外线光谱用于反应监测.
  • 拉曼光谱观察V=O键变化.
  • 固态核磁共振 (NMR) 光谱学 (15N MAS,质子减相15N,51V/15N REDOR) 用于表面物种的表征.

主要成果:

  • 反应顺利进行,产生了水作为主要的副产品.
  • 紫外线和拉曼光谱显示V=O组的消失.
  • 15N NMR揭示了一个含的单一表面物种.
  • 核磁共振 (NMR) 数据证实,没有直接的N-H键,并且形成了- (V=N) 共价键.

相关实验视频

结论:

  • 在二氧化表面上形成了瓦纳-伊米多共价键.
  • 反应途径涉及消除水.
  • 固态NMR是有效的表征表面有机金属物种.