通过UPLC-QE Plus-HRMS和HPLC-QQQ-MS在人类尿液中的多种禁止物质的综合性和高通量选方法,用于兴奋剂控制
Yunxi Liu1, Tianyu Dong1, Kuan Yan1
1Beijing Anti-Doping Laboratory, Beijing Sport University, No. 1 Anding Road, ChaoYang District, 100029 Beijing, People's Republic of China. nadl.wangzhanliang@bsu.edu.cn.
一种新的,全面的兴奋剂控制查方法使用UPLC-QE Plus-HRMS和UPLC-QQQ-MS分析尿液中的350种物质. 这种经过验证的方法符合世界反兴奋剂机构的标准,并在2022年冬季奥运会中使用.
科学领域:
- 分析化学 分析化学
- 生物化学 生物化学
- 运动科学 运动科学 运动科学
背景情况:
- 世界反兴奋剂机构 (WADA) 的禁用清单要求不断调整选方法.
- 现有的方法可能不涵盖禁止物质的范围或满足高通量需求.
- 需要对各种兴奋剂采取统一,快速和全面的查方法.
研究的目的:
- 开发和验证一种新的,高通量兴奋剂控制选方法.
- 在人类尿液中分析350种不同极性的物质.
- 确保符合WADA的最低要求性能水平 (MRPL).
主要方法:
- 使用超高性能液态色谱与Q Exactive Plus混合四极轨道质谱仪 (UPLC-QE Plus-HRMS) 和三重四极质谱仪 (UPLC-QQQ-MS) 相结合.
- 开发了一种两部分的样本制备方法:用于UPLC-QQQ-MS的稀释和喷射,以及用于UPLC-QE Plus-HRMS的混合稀释和喷射与液体-液体提取.
- 采用全扫描模式,具有极性切换和并行反应监测 (PRM) 进行增强检测.
主要成果:
- 在各种物质类中实现了敏感的检测极限 (LOD),范围从0.1到10,000 ng mL−1.1.
- 成功选了350种物质,证明了该方法的全面覆盖.
- 所有分析的物质都符合或超过了WADA的MRPL/MRL要求.
结论:
- 开发的UPLC-QE Plus-HRMS和UPLC-QQQ-MS方法是用于兴奋剂控制的经过验证,快速和高通量解决方案.
- 这种方法有效地选各种禁止物质,与WADA不断变化的要求保持一致.
- 该方法在2022年北京冬季奥运会和残奥会的成功应用验证了其在精英体育反兴奋剂的实际实用性.
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