使用NH₂-MIL-101(Fe) 介导的分散型微固体相提取加上LC-MS/MS在生物制药中的新方法来监测N-尼胺不洁物

科学领域:

• 分析化学 分析化学
• 材料科学 材料科学 材料科学

背景情况:

• N-胺胺 (NA) 是药品中的潜在的基因毒性杂质.
• 准确而敏感的检测方法对于确保生物制药安全至关重要.

研究的目的:

• 开发和验证一种高效的方法,用于在生物制药中同时确定12种N-氨酸胺 (NA).
• 使用氨基功能化的金属有机框架 (NH2-MIL-101(Fe)) 作为吸附剂用于微量分析.

主要方法:

• 分散微固态相提取 (D-μSPE) 使用NH2-MIL-101(Fe) 作为吸附剂.
• 优化提取和脱吸参数的优化.
• 分析与液体染色学-并联质谱法 (LC-MS/MS) 相结合.
• 方法的验证,包括线性,精度,准确性,LOD,LOQ和稳定性.

主要成果:

• 该方法证明了12个NA的优异提取效率.
• 在0.5-3.0μg/L的范围内具有良好的线性 (R2>0.990).
• 高可重复性 (RSD ≤ 10.0%) 和精度 (RSD ≤ 8.2%).
• 低检测极限 (0.005-0.025μg/L) 和定量 (0.010-0.250μg/L). 它们可以被检测到.
• 满意的恢复 (82.4-116.8%) 和在真实生物制药样本中的成功应用.

结论:

• 使用NH2-MIL-101 (Fe) 开发的D-μSPE-LC-MS/MS方法对于生物制药中的微量NA的同时确定非常高效和可靠.
• 该方法符合药物分析的严格验证标准.
• 这种方法为生物制药产品的质量控制和安全评估提供了有价值的工具.