一种广泛的查方法,用于识别和量化马类尿液和血中的ecdysteroids,使用液态染色学与质谱学相结合

科学领域:

• 分析化学 分析化学
• 生物化学 生物化学
• 运动科学 运动科学 运动科学

背景情况:

• 乙类固醇越来越多地被认为具有提高运动表现的潜力.
• 它们的使用引发了关于公平竞争的担忧,并需要强有力的兴奋剂控制措施.
• 准确的分析方法对于检测体育运动中的ecdysteroid滥用至关重要.

研究的目的:

• 开发和验证一种快速,灵敏的方法来检测马类生物样本中的ecdysteroids.
• 为了确定ecdysteroids的最佳提取和检测技术,包括ecdysone,ecdysterone,ponasterone A,turkesterone和ajugasterone C. 这三种药物.
• 通过准确识别滥用ecdysteroid来支持赛马中的兴奋剂控制工作.

主要方法:

• 评估固体相提取 (SPE),液体液体提取 (LLE) 和稀释和注射技术,用于从马类尿液和血中提取ecdysteroid.
• 在高分辨率 (Q Exactive) 和三重四极 (TSQ Altis) 质谱仪上优化质谱参数.
• 对比各种液态染色学 (LC) 列,以实现对ecdysteroids与矩阵干扰的最佳分离.

主要成果:

• 使用ABS Elut-NEXUS的固相提取证明是最有效的,克服了LLE和稀释和注射方法所面临的ecdysteroid极性和矩阵干扰所带来的挑战.
• 与Q Exactive相比,TSQ Altis三重四极质谱仪显示出更高的检测极限.
• 在Selectra PFPP LC柱中,使用0.2%的水和乙甲中的甲酸移动相,提供了最佳的分析物分离.

结论:

• 使用SPE和LC-MS/MS开发的方法提供了一种可靠的方法来检测马类样本中的ecdysteroid.
• 这一进展将大大有助于识别在赛马中非法使用ecdysteroid.
• 这些发现有助于保持竞争性马术运动的完整性.