同时分析甲福明片中的致癌性N-尼托拉胺杂质,采用在线管内固相微提取技术,加上液体染色学-并联质谱法

科学领域:

• 分析化学 分析化学
• 药品分析 药品分析

背景情况:

• 致癌性N-尼托胺在制药成分和制剂中是一个重大问题,导致产品召回和短缺.
• 现有的分析方法可能缺乏准确检测这些有害杂质所需的灵敏度.

研究的目的:

• 开发和验证一种高度敏感的方法,用于同时分析七种N-尼托胺.
• 为了确定甲福林片中N-尼托胺的实际污染水平.

主要方法:

• 开发使用Carboxen 1006 PLOT毛细管的在线管内固态微提取 (IT-SPME) 技术.
• 将IT-SPME与液体染色学-并联质谱学 (LC-MS/MS) 结合起来进行分离和检测.
• 优化提取周期,移动相组合和检测参数,以进行敏感量化.

主要成果:

• 开发的IT-SPME/LC-MS/MS方法实现了高效的提取和度 (6-24倍) 的N-尼托胺.
• 该方法表现出极好的线性,低检测极限 (3-112 pg/mL) 和高精度 (<7.0%日间).
• 对甲福明片的分析显示,八个样本中的三个样本中存在N-二甲基胺污染 (5.8-7.5 pg/mg API).

结论:

• 开发的IT-SPME/LC-MS/MS方法具有高度灵敏度,适用于药品制剂中N-尼托拉胺杂质的同时确定.
• 这种方法为质量控制和确保患者安全提供了可靠的工具,以确保像甲胺这样的药物中的N-尼托胺污染.