离子交换SPE与三重四极UHPLC-MS/MS相结合,用于检测尿样中的GHHRs
Cătălina-Diana Cristea1, Mihai Radu2, Ani Toboc2
1University of Bucharest, Faculty of Chemistry, Department of Analytical and Physical Chemistry, Sos. Panduri, No. 90, Sect 5, Bucharest, 050663, Romania; Romanian Doping Control Laboratory, Bldv. Basarabia, No. 37-39, Sect 2, Bucharest, 022103, Romania.
这项研究提出了一种新的验证方法,用于检测体育兴奋剂控制中禁止的生长激素释放激素 (GHRHs). 敏感的三重四极UHPLC/MS-MS方法在常规反兴奋剂查中实现了低检测极限.
科学领域:
- 运动科学 运动科学 运动科学
- 分析化学 分析化学
- 生物化学 生物化学
背景情况:
- 增长激素释放激素 (GHRHs) 是由世界反兴奋剂协会 (WADA) 规定在体育运动中被禁止的物质.
- 在低度的复杂尿液矩阵中检测GHRHs存在重大分析挑战.
- 现有的分析方法经常使用UHPLC-HRMS与轨道飞行探测.
研究的目的:
- 在兴奋剂控制中开发和验证一种敏感的方法来检测特定的GHHRs (tesamorelin,CJC-1295,sermorelin,somatorelin).
- 建立一个可靠的分析程序,用于反兴奋剂实验室的常规查.
- 为了满足WADA对反兴奋剂分析的严格要求.
主要方法:
- 使用弱阴离子交换的固体相提取 (SPE) 被采用.
- 在三重四极平台上使用超高性能液态染色学与并联质谱学 (UHPLC/MS-MS).
- 方法验证是根据WADA技术指南进行的.
主要成果:
- 该方法显示检测极限 (LOD) 为0.2 ng/mL,量化极限 (LOQ) 为0.6 ng/mL.
- 在0.1 ng/mL至1.2 ng/mL的度范围内建立了线性.
- 在验证过程中证实了充分的恢复,选择性和稳定性.
结论:
- 开发的UHPLC/MS-MS方法对于检测禁止的GHHRs具有敏感性和可靠性.
- 这种经过验证的方法适用于反兴奋剂实验室的常规实施,以进行有效的查.
- 该方法通过增强反兴奋剂能力,有助于维护体育的诚信.
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