相关实验视频
Updated: Jul 12, 2025
08:36
Scaled-Up Preparation of an Intermediate of Upatinib, ACT051-3
Published on: April 7, 2023
1.1K
定量P-NMR用于确定有机化合物布里加替尼的纯度及其方法验证
Nahoko Uchiyama1, Junko Hosoe1, Takanori Komatsu2
1National Institute of Health Sciences (NIHS).
Chemical & pharmaceutical bulletin
|October 29, 2023
概括
定量31P-NMR (31P-qNMR) 提供了一个更简单的方法来确定有机化合物的纯度. 这项研究成功地应用了31P-qNMR来评估布里加替尼的纯度,证实了其可行性和作为1H-qNMR替代品的潜力.
科学领域:
- 分析化学 分析化学
- 核磁共振光谱学 核磁共振光谱学
- 药品分析 药品分析
背景情况:
- 定量1H-NMR (1H-qNMR) 是一种既定的绝对确定方法.
- 定量31P-NMR (31P-qNMR) 为量化提供了一个从根本上更简单的光谱分析.
- 之前的研究确定了水溶性和水不溶性有机化合物的31P-qNMR.
研究的目的:
- 用31P-qNMR来确定布里加替尼 (BR) 的纯度,布里加替尼 (BR) 是一种水溶性较差的有机化合物.
- 通过多个实验室验证31P-qNMR在BR纯度评估中的可行性.
- 将31P-qNMR获得的结果与1H-qNMR获得的结果进行比较.
主要方法:
- 使用31P-qNMR与酸 (PAA) 作为参考标准来确定布里加替尼 (BR) 的纯度.
- 使用1H-qNMR与1,4-BTMSB-d4作为参考标准进行比较纯度的确定.
- 选择合适的qNMR溶剂 (31P-qNMR的CD3OH,1H-qNMR的CD3OD) 以防止乳交换和水信号干扰.
主要成果:
- 通过31P-qNMR确定的BR的平均纯度为97.94±0.69%.
- 通过1H-qNMR确定的BR的平均纯度为97.26±0.71%.
- 两种方法的结果都显示出一致,表明31P-qNMR用于BR纯度的可行性.
结论:
- 31P-qNMR是一种可行的和有效的方法来确定布里加替尼的纯度.
- 这项研究证明了31P-qNMR作为1H-qNMR对有机化合物的更简单的替代品的潜力.
- 这些发现支持31P-qNMR用于类似化合物的定量分析的更广泛应用.
