通过LC-MS/MS同时量化化杂质G+H在囊配方中的含量

科学领域:

• 分析化学 分析化学
• 药品分析 药品分析

背景情况:

• 酸铁是一种重要的长效支气管扩展剂,用于治疗慢性阻塞性肺病 (COPD) 和喘.
• 准确量化杂质,特别是非紫外线活性杂质,如杂质G和H,对于吸入器囊中基的质量控制至关重要.

研究的目的:

• 开发和验证一种敏感的分析方法,用于检测和量化化中的特定杂质.
• 建立一个可靠的Tiotropium Bromide配方质量控制措施.

主要方法:

• 开发一种液体染色学-三重四极质谱法 (LC-MS/MS) 方法,使用正态的电喷射电离.
• 利用多重反应监测 (MRM) 来提高灵敏度和选择性.
• 在Zorbax Eclipse XDB-C8列上使用LC-Q/TOF和色谱分离来确认化合物身份.

主要成果:

• 开发的LC-MS/MS方法显示出高灵敏度,检测极限 (LOD) 为1.0ppb,量化极限 (LOQ) 为2.5ppb.
• 根据ICH Q2 (R1) 准则评估的验证参数符合所有接受标准,证实了方法的可靠性.
• 成功应用了检测非紫外线活性杂质G和H的方法.

结论:

• 一种新且经过验证的LC-MS/MS方法提供了一种敏感且可靠的方法,用于化的杂质分析.
• 这种方法对于确保酸铁在COPD和喘治疗中的安全性和有效性至关重要.
• 已建立的方法支持药品制造业的严格质量控制.