STEM 串行:实现高分辨率的数据,用于对光束敏感的纳米晶体材料的初始结构确定
Pascal Hogan-Lamarre1, Yi Luo2, Robert Bücker3
1Department of Physics, University of Toronto, 80 George Street, Toronto, Ontario M5S 3H6, Canada.
IUCrJ
|December 1, 2023
概括
简化扫描传输电子显微镜 (STEM) 串行电子衍射 (SerialED) 工作流程可实现对光束敏感材料的自动数据收集. 这种方法实现了初始结构的确定,改善了像ZSM-25热石这样的复杂结构的分辨率.
科学领域:
- 材料科学 材料科学 材料科学
- 晶体学 晶体学是指结晶学.
- 电子显微镜电子显微镜
背景情况:
- 串行电子衍射 (SerialED) 使用快照数据采集来减轻对光束敏感材料的3D电子衍射 (3DED) 中的辐射损伤.
- 现有的基于STEM的串行ED工作流需要专门的外部硬件和软件,这阻碍了广泛采用.
- 在标准STEM仪器上自动化串行ED对于更广泛的可访问性至关重要.
研究的目的:
- 开发和验证基于STEM的简化,自动化的SerialED工作流程,用于结构确定.
- 为了能够使用易于获得的设备,初步确定光束敏感材料的结构.
- 为了证明工作流的有效性,在酸地石,包括复杂的ZSM-25.5.
主要方法:
- 在Thermo Fisher Scientific STEMs上使用Python脚本实现了简化的STEM串行工作流,以自动化数据收集.
- 使用专有软件 (TIA,TEM脚本) 进行STEM控制和DigitalMicrograph脚本用于相机同步.
- 适应CrystFEL软件用于数据分析,与Gatan或Thermo Fisher Scientific相机兼容.
主要成果:
- 获得了高分辨率的STEM串行数据,来自岩Y (0.60 Å分辨率) 和ZSM-25 (0.90 Å分辨率).
- 通过直接方法成功地对两种石进行了初始结构确定,这是STEM SerialED的首次.
- 证明了来自358个化物Y晶体的STEM串行ED数据产生了与连续旋转电子衍射数据几乎相同的结构模型.
结论:
- 开发的工作流程简化了STEM串行ED实现,使其更容易获得.
- STEM SerialED能够准确地确定结构,即使对于像ZSM-25.5这样的高度光敏材料也是如此.
- 这一进步有助于对具有挑战性的晶体样品进行常规的初始结构确定.
