聚焦离子束研磨和MicroED金属有机框架晶体的结构确定
Andrey A Bardin1, Alison Haymaker1, Fateme Banihashemi2
1Chemical Engineering, School for Engineering of Matter, Transport and Energy, Arizona State University, Tempe, AZ, United States; Biodesign Center for Applied Structural Discovery, Biodesign Institute, Arizona State University, 727 East Tyler Street, Tempe, AZ 85287, United States.
Ultramicroscopy
|December 12, 2023
概括
微晶电子衍射 (MicroED) 技术的进步,加上低温聚焦离子束削 (cryo-FIB) 技术,使得对光束敏感的金属有机框架 (MOF) 的高分辨率结构分析成为可能. 这种技术实现了ZIF-8的0.59 Å分辨率,电子暴露最小.
科学领域:
- 材料科学 材料科学 材料科学
- 晶体学 晶体学是指结晶学.
- 化学 化学 化学
背景情况:
- 像金属有机框架 (MOF) 等对光束敏感的材料对高分辨率结构分析构成挑战.
- 传统的电子衍射方法可能会导致由于高电子剂量而导致样品损伤.
研究的目的:
- 开发和演示一种用于高分辨率的光束敏感MOF的结构确定方法.
- 改进微晶电子衍射 (MicroED) 的功能,用于分析微妙的晶体材料.
主要方法:
- 使用冷却温度 (cryo-FIB) 的聚焦离子束 (FIB) 研磨来制备MOF的薄片.
- 在计数模式下使用微晶电子衍射 (MicroED) 与能量过器和直接电子探测器.
- 在数据采集过程中尽量减少电子暴露,以保持样本的完整性.
主要成果:
- 实现了0.59 Å的高分辨率,用于对光束敏感的MOF,ZIF-8.
- 仅需要0.64e-/A2的最小的总电子暴露.
- 证明了冷-FIB削与光束敏感MOF样本的兼容性.
结论:
- 结合MicroED的冷FIB削是一种强大的技术,用于对光束敏感MOF的高分辨率结构分析.
- 这种方法显著提高了结构模型的质量,并扩大了MOF研究中的电子衍射的范围.
