一种新的超声波辅助微提取方法,用于根据USP第232和233章的ICP-MS测定药片中的元素杂质
Igor Forattini Prates C Noronha1, Fernanda C Pinheiro1, Clésia C Nascentes1
1Department of Chemistry, ICEX, Federal University of Minas Gerais, Av. Presidente Antônio Carlos, 6627, 31270-901, Belo Horizonte, MG, Brazil.
一种新的超声波辅助微提取方法简化了制药中的元素杂质分析. 这种经过验证的程序符合美国药典 (USP) 准确的元素杂质测试标准.
科学领域:
- 分析化学 分析化学
- 药品分析 药品分析
- 环境科学 环境科学
背景情况:
- 美国药典 (USP) 第232章和第233章要求对药品进行元素杂质分析.
- 复杂的药物矩阵在元素分析之前对样本准备提出了挑战.
- 现有的方法,如微波辅助酸消化,可能耗时且需要更大的样本量.
研究的目的:
- 开发和验证一种新的,高效的微提取方法,用于元素杂质分析.
- 适应复杂的药品样品,特别是磨砂片的程序.
- 确保符合USP指南的元素杂质测试.
主要方法:
- 开发一种超声波辅助微提取技术,使用杯角声反应器.
- 优化酸性混合物 (HNO3,3HNO3:1HCl,9HNO3:1HF) 和最小的反应剂/样品体积.
- 对微波辅助酸消化进行验证,评估回收,线性,灵敏度和相对标准偏差 (RSD).
主要成果:
- 微提取方法在22种分析样品 (不包括Ag和Pt) 中实现了85-120%的回收率和10%以下的RSD.
- 对验证的方法证明了令人满意的线性和良好的灵敏度.
- 该方法成功地应用于37个抗抑郁药样本,检测出A,Ba,Cd,Co,Cr,Cu,Ni,Pb,Pd,Sn和V的微量水平.
结论:
- 拟议的超声波辅助微提取是USP元素杂质分析的可行和高效替代方案.
- 该方法在减少样品和反应剂要求方面具有优势.
- 这种技术使抗抑郁药等复杂的制药矩阵中精确的元素杂质分析更加容易.
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