通过qNMR对药品中的谷氨和相关杂质进行定性和定量分析

科学领域:

• 分析化学 分析化学
• 药品分析 药品分析

背景情况:

• 谷氨 (GSH) 是一种关键的制药物质,需要严格的质量评估.
• 现有的综合方法可能缺乏全面GSH分析所需的灵敏度和特异性.

研究的目的:

• 验证一种新的定量核磁共振 (qNMR) 方法,用于药物质量评估谷氨 (GSH).
• 在GSH样本中描述和量化相关杂质 (A,B,C,D).
• 评估该方法在评估商业GSH产品和监测降解时的有用性.

主要方法:

• 在600 MHz光谱仪上使用1D质子核磁共振 (1D 1H NMR) 方法,使用冷探测器.
• 优化了两种在pH 3.0和pH 7.4的样本制备协议,以识别杂质.
• 根据国际协调理事会 (ICH) 的指导方针验证了定量NMR (qNMR) 方法.

主要成果:

• 单个杂质的检测极限 (LOD) 在0.1%重量以下.
• 确定的量限 (LOQ) 在0.14%和0.24%的重量之间.
• 成功地将验证的qNMR方法应用于商业GSH样本,复合药物产品和食补充剂.

结论:

• 经过验证的qNMR方法是GSH药品质量评估的高度特定和高效的正交工具.
• 该方法提供了对GSH及其相关杂质的定性和定量见解.
• qNMR能够有效监测GSH降解,提供有价值的稳定性数据.