对于1H检测到有机固体在快速MAS中中继的DNP的最佳灵敏度
Saumya Badoni1, Pierrick Berruyer1, Lyndon Emsley1
1Institut des Sciences et Ingénierie Chimiques, Ecole Polytechnique Fédérale de Lausanne (EPFL), CH-1015 Lausanne, Switzerland.
动态核极化 (DNP) 增强了固态H NMR的敏感性. 最佳的魔法角旋转 (MAS) 速率平衡了超极化损失与线条缩小,以在质子固体中获得最大的灵敏度.
科学领域:
- 固态核磁共振 (NMR) 光谱学 固态核磁共振 (NMR) 光谱学
- 动态核极化 (DNP) 是指动态核极化.
- 材料科学 材料科学 材料科学
背景情况:
- 动态核极化 (DNP) 与高磁场和快速魔性角度旋转 (MAS) 相结合,可以对固体进行敏感的H NMR研究.
- 快速的MAS速率可以减少DNP增强,因为旋转扩散速度较慢,特别是在浸材料中.
研究的目的:
- 为了研究1H的总体灵敏度,检测到的DNP实验作为MAS速率的函数.
- 用DNP增强的H NMR来确定最大限度地提高质子固体灵敏度的最佳MAS模式.
主要方法:
- 使用的 1D 1H 检测到中继的 DNP 实验.
- 在20-60 kHz的MAS频率范围内进行了实验,使用0.7毫米旋转器在21.2 T.
- 研究了模型化合物L-histidine.HCl·H2O.
主要成果:
- 增加MAS率,虽然不利于DNP增强,但通过通过H线缩小和侧带强度折叠抵消超极化损失来提高整体灵敏度.
- 发现灵敏度在分子内取决于位点.
- 对于L-histidine,最大灵敏度的最佳MAS速率在40到50kHz之间被确定.
结论:
- 在DNP增强的H NMR中,整体灵敏度不仅仅取决于DNP增强,而且受到MAS速率依赖因素的影响.
- 在DNP增强和从线路缩小和侧带效应中获得的灵敏度增长之间存在权衡.
- 为了达到最大的灵敏度,需要仔细优化MAS速率,与最高可用的速率相比,有显著的差异 (10-20%).
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