使用准备性染色学,NMR和LC-MS识别,隔离和表征布苏尔的新型降解不洁物

科学领域:

• 制药化学 制药化学 制药化学
• 分析化学 分析化学

背景情况:

• 布苏尔是白血病的细胞毒剂,由于其结构,很难通过紫外线检测量化.
• 开发了一种使用二甲基二甲基酸盐的衍生方法来检测硫杂质.
• 常规检测显示,在衍生硫样本中存在显著的未知杂质.

研究的目的:

• 在busulfan样本中发现的一种未知杂质的隔离和特征.
• 为了确定杂质形成的起源和根本原因.

主要方法:

• 准备性高性能液体染色学 (HPLC) 用于杂质隔离.
• 核磁共振 (NMR) 光谱 (1H和13C) 和质谱 (MS) 用于结构阐明.

主要成果:

• 这种未知杂质在结构上与busulfan有关.
• 杂质来源于衍生试剂制剂中使用的剩余缓冲元件.
• 鉴定证实了该杂质存在于busulfan药物中.

结论:

• 硫杂质的形成完全归因于试剂制剂中的缓冲剂.
• 一种优化的替代试剂制备方法消除了杂质.
• 这项研究通过先进的分析特征来增强对药物物质反应特性的理解.