在使用LC-MS/MS的杜洛克类药物产品中对N-Nitroso Duloxetine进行定量高灵敏度分析的简单和实用方法

科学领域:

• 分析化学 分析化学
• 药品分析 药品分析
• 质谱测量质量谱测量

背景情况:

• 丁素 (N-nitroso duloxetine,NDXT) 是一种在丁素药物中发现的潜在致癌杂质.
• 确保药物安全需要敏感和可靠的方法来检测和量化这些杂质.
• 现有的分析方法可能缺乏准确的NDXT确定所需的灵敏度或特异性.

研究的目的:

• 开发和验证一种高灵敏度的分析方法,用于定量杜洛西药物产品中的N-尼特罗斯杜洛西 (NDXT).
• 建立可靠的LC-MS/MS方法,用于NDXT的常规分析和风险评估.
• 为了证明开发的方法在各种duloxetine配方中的适用性.

主要方法:

• 开发一种液体染色学-双重质谱法 (LC-MS/MS) 方法.
• 在多重反应监测 (MRM) 模式中利用正电雾化进行检测.
• 验证了定量范围,回收,可重复性,可复制性和稳定性的方法.

主要成果:

• 该方法实现了API/囊的量范围为0.075-3.75 ng/mL,而药片的量范围为0.075-1.875 ng/mL.
• 观察到高回收率 (70.6-113.4%) 和可接受的重复性/可重复性.
• 通过1.000的相关系数 (R) 证实了出色的线性,样品溶液在7天内保持稳定.

结论:

• 已成功开发了一种经过验证的高灵敏度LC-MS/MS方法,用于杜洛西丁产品中NDXT的确定.
• 该方法为NDXT的风险评估提供了快速,可靠的工具,有助于药物产品的安全性.
• 在不同配方中证明的适用性强调了其在药品质量控制中的实用性.