用LC-TQ-MS/MS来量化拉萨吉林片中的N-尼托索萨吉林的微量水平

科学领域:

• 分析化学 分析化学
• 制药科学 制药科学
• 神经科学是一个神经科学.

背景情况:

• 帕金森病影响全球超过1000万人.
• 拉萨吉林是帕金森症的关键治疗药物,由于胺杂物而被召回.
• N-尼托索拉萨吉林 (NSRG) 具有突变致病风险,由欧洲医疗机构制定了严格的限制.

研究的目的:

• 开发一种高度灵敏的分析方法,用于检测拉萨吉林片中的N-尼托索拉萨吉林 (NSRG).
• 为了确保拉萨吉林药物产品符合严格的尼托胺杂质安全标准.
• 提供一种可靠的方法,用于对拉萨吉林配方的常规质量控制.

主要方法:

• 开发一种敏感的液体染色学-并联质谱法 (LC-MS/MS) 方法.
• 使用Zorbax Eclipse XDB C18柱与同位素移动相 (0.1%的酸在水/酸中) 实现分离.
• 在多重反应监测 (MRM) 模式下使用三重四极质谱与电喷气电离的检测.

主要成果:

• 该方法表现出极好的线性 (相关系数>0.998) 从2到200 ng/mL.
• 满意的恢复率 (80.0%-120.0%) 证实了方法的准确性.
• 该方法实现了NSRG的检测极限 (LOD) 1 ng/mL和定量极限 (LOQ) 2 ng/mL.

结论:

• 已经建立了一种经过验证的,高度敏感的LC-MS/MS方法,用于在拉萨吉林片中确定NSRG.
• 这种方法适用于常规质量控制,通过监测尼托胺杂质来确保患者的安全.
• 开发的测定支持监管合规性和rasagiline药物的安全制造.