高频高功率DNP/EPR光谱仪在7 T磁场下工作
Alexander A Nevzorov1, Antonin Marek1, Sergey Milikisiyants1
1Department of Chemistry, North Carolina State University, 2620 Yarbrough Dr., Raleigh, NC 27695, US.
高功率的毫米波脉冲被产生为脉冲动态核极化 (DNP) 使用扩展交互克里斯顿 (EIK) 放大器,显著提高NMR光谱的能力.
科学领域:
- 磁共振光谱学 磁共振光谱学
- 物理化学 物理化学
- 材料科学 材料科学 材料科学
背景情况:
- 脉冲动态核极化 (DNP) 需要高功率,连贯的毫米波 (mm-wave) 脉冲.
- 现有的技术限制了与高分辨率核磁共振 (NMR) 谱仪相关的频率的毫米波生成.
研究的目的:
- 开发和整合一个高功率的毫米波脉冲放大器,用于脉冲DNP.
- 为了提高7特斯拉 (T) NMR/DNP/电子磁共振 (EPR) 光谱仪的性能.
- 为各种DNP实验描述升级系统的性能.
主要方法:
- 集成一个定制的扩展交互Klystron (EIK) 脉冲放大器 (140W在197.8GHz) 与7T NMR/DNP/EPR光谱仪.
- 使用Thomas Keating, Ltd.的准光学桥梁和一个自制的DNP探针与光子带隙 (PBG) 共振器.
- 采用三脉冲电子自旋回声测定实验来测量电子B1e场.
- 使用20μs毫米波脉冲和连续波 (CW) DNP实验进行"封闭"模式的DNP实验.
主要成果:
- 在~50 W EIK输出时实现了<9 ns π/2脉冲,PBG共振器质量系数为Q≈300.
- 在聚乙烯-BDPA样本中,已证明具有固体效应的DNP与C增长高达20.
- 在CW模式下, HPHT钻石在封闭DNP模式下观察到相似的C增强,而CW模式下,聚乙烯-BDPA没有DNP.
- 在液体样本中实现了P Overhauser DNP 7-14 的增强.
结论:
- 高功率EIK放大器和PBG共振器的集成大大提高了脉冲DNP的能力.
- 升级后的光谱仪可以在各种样品的封闭和CW模式下进行高效的DNP实验.
- 该系统在固态和液态DNP应用中展示了多功能性,提高了NMR灵敏度.
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