在API和药物产品中使用HPLC和HRMS对阿片类药物的多分析剂测定

科学领域:

• 药品分析 药品分析
• 分析化学 分析化学
• 药品质量控制 药品质量控制

背景情况:

• 药物监测对于维持美国供应链中药品的安全性和质量至关重要.
• 片改,特别是芬太尼,对公众健康构成重大风险.
• 现有的方法可能无法有效地同时检测和量化多种阿片类改剂.

研究的目的:

• 开发和验证用于同时检测,识别和量化多种阿片类药物的综合分析方法.
• 评估未申报的阿片类药物活性制药成分 (API) 的存在,表明经济动机的伪造.
• 加强对合法阿片类药物供应链的监督.

主要方法:

• 使用液体染色学高分辨率质谱法 (HPLC-HRMS) 开发一种多类阿片类药物协议 (MOP).
• 根据国际指导方针 (ICH) 对包括检测极限 (LOD) 和量化极限 (LOQ) 在内的参数验证MOP方法.
• 应用MOP方法来分析160多种药物和成品剂型.

主要成果:

• 该MOP方法证明了令人满意的验证标准,在全MS模式下平均LOD为0.3 ng/mL,LOQ为0.8 ng/mL.
• 分析程序实现了每样16分钟的快速分析时间.
• 对160多个样本的分析证实了身份并符合规格,没有证据表明在合法的美国商业供应链中发现了非法替代或改.

结论:

• 经过验证的MOP方法对27种阿片类药物的同时检测和量化有效.
• 这种分析方法加强了药物监测能力,确保了产品质量和消费者安全.
• 该研究发现,在经过测试的合法商业药物供应链样本中,没有发现阿片类药物改的证据.