协同运用ICP-MS,STEM-EDXS和SMPS单颗粒分析,以超级格子L10为例,通过火花除产生的Pt/Fe气溶纳米颗粒
Vinzent Olszok1, Philipp Rembe1, Tim Grieb2
1Clausthal University of Technology, Institute of Particle Technology Leibnizstrasse 19 38678 Clausthal-Zellerfeld Germany vinzent.olszok@tu-clausthal.de.
这项研究引入了一种使用单粒子感应合等离子体质谱法 (spICP-MS) 分析双金属-铁 (Pt/Fe) 纳米粒子的组成和大小的新方法. 这种技术使得纳米粒子的快速,大规模分析能够用于先进材料研究.
科学领域:
- 材料科学和纳米技术材料科学和纳米技术
- 分析化学 分析化学
- 催化剂是一种催化剂.
背景情况:
- 双金属L10 Pt/Fe纳米粒子是有前途的电催化剂,但它们的形成高度依赖于Pt-Fe比率.
- 像电子显微镜 (EM) 这样的传统分析技术提供了对单个纳米粒子的详细分析,但对于大样本大小缺乏统计能力.
- 需要在线诊断工具来准确确定合成纳米粒子的组成和尺寸分布.
研究的目的:
- 开发和验证一个单颗粒感应合等离子体质谱 (spICP-MS) 设置,用于在线表征多元纳米粒子.
- 为了证明spICP-MS与扫描传输电子显微镜与能量分散X射线光谱学 (STEM-EDXS) 的协同应用,用于多维纳米粒子分析.
- 研究影响L10 Pt/Fe纳米颗粒形成的过程参数.
主要方法:
- 在气溶过程中通过火花消光连续合成双金属L10 Pt/Fe纳米粒子.
- 使用spICP-MS组合进行高通量元素和尺寸分析的表征,以及用于局部元素映射的STEM-EDXS.
- 离线分析使用X射线衍射 (XRD) 来确认晶体结构.
主要成果:
- 该spICP-MS设置在几分钟内成功分析了数千个多元气溶纳米颗粒,提供了关键的成分和尺寸分布数据.
- 平行spICP-MS和STEM-EDXS测量使金属和氧化Pt/Fe纳米粒子的全面多维表征成为可能.
- 证实L10 Pt/Fe形成是过程气体依赖的,始于400°C,在降温大气下在1000°C时达到56%的L10含量.
结论:
- spICP-MS是一种强大的工具,可以克服分析纳米粒子组成和尺寸分布的传统方法的局限性.
- 结合的spICP-MS和STEM-EDXS方法为复杂纳米粒子的多维表征提供了一个强大的策略.
- 优化的工艺条件,特别是减少大气的使用,对于实现所需的L10 Pt/Fe阶段的高产量至关重要.
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