二维高性能液态色谱净化未衍生性尿性普雷迪尼松和普雷迪尼索隆,用于化合物特定的稳定碳同位素分析
1Research Institute for Doping Control, Shanghai University of Sport, 900 Jiangwancheng Road, Shanghai 200438, China. liubing2019@sus.edu.cn.
这项研究引入了一种新的在线2D-HPLC净化方法,用于在兴奋剂控制中准确分析普得尼松 (PS) 和普得尼索隆 (PSL) 的碳同位素比率. 该方法提高了用于合成类固醇识别的检测灵敏度和选择性.
科学领域:
- 分析化学 分析化学
- 生物化学 生物化学
- 法医科学 法医科学 法医科学
背景情况:
- 气色谱-燃烧同位素比质谱法 (GC/C/IRMS) 面临的挑战是确认前松 (PS) 和前松 (PSL) 由于尿液中类似的类固醇结构.
- 准确识别合成类固醇类固醇对于兴奋剂控制至关重要.
研究的目的:
- 开发一种创新的在线二维高性能液体染色学 (2D-HPLC) 方法来净化PS和PSL.
- 测量碳同位素比率 (CIRs) 以识别PS和PSL的合成形式.
- 为了提高这些类固醇的兴奋剂控制分析的准确性和敏感性.
主要方法:
- 使用一维色谱列进行内源参考化合物 (ERC) 的初始分离和净化.
- 采用在线传输系统,将含有PS和PSL的联合化液切换到二维染色学柱以进行进一步的净化.
- 在样本预处理后使用GC/C/IRMS分析净化化合物.
主要成果:
- 达到PS和PSL的最低检测度为30 ng/mL.
- 在样本采集和制备过程中确认没有同位素分离.
- 根据WADA技术文件验证了该方法,证明了良好的灵敏度和选择性.
结论:
- 在线开发的2D-HPLC-GC/C/IRMS方法为PS和PSL分析提供了敏感和选择性的方法.
- 这种方法实际上适用于在兴奋剂控制实验室的常规尿样分析.
- 它有效地解决了区分合成类固醇与基于CIRs的内源化合物的挑战.
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