为D-phenylalanine开发一个认证的参考材料,并评估其反体纯度

科学领域:

• 化学计量学 化学计量学
• 分析化学 分析化学
• 制药科学 制药科学

背景情况:

• D-氨 (D-Phe) 是一种重要的性有机分子,用于制药中间体和分析校准器.
• 准确量化D-Phe对于制药开发和质量控制至关重要.

研究的目的:

• 开发符合ISO 17034:2016标准的D-氨 (D-Phe) 的国家认证参考材料 (CRM).
• 建立一个可靠的D-Phe量化和分析方法的可追溯性标准.

主要方法:

• 使用质谱学 (MS),核磁共振 (NMR),红外 (IR) 和紫外 (UV) 光谱学来确认身份.
• 通过循环二元化 (CD) 光谱和光学旋转来确定光学形状.
• 使用UV-Vis和充电气溶检测 (CAD) 的液体染色学 (LC) 和LC-MS.进行杂质分析.
• 使用质量平衡和定量NMR进行纯度评估,并进行不确定性评估.

主要成果:

• D-Phe CRM的认证纯度为0.995 ± 0.003g/g,确定在0.995 ± 0.003g/g.
• 在各种储存条件下 (-20°C,4°C,25°C,60°C) 长时间保持D-Phe CRM的稳定性.
• 已确认包装的D-Phe CRM材料的同质性.

结论:

• 开发的D-Phe CRM为制药行业的D-Phe定量提供了准确性和可靠性.
• 该CRM作为一个校准器,通过LC-CD.CD确保可追溯到国际单位系统 (SI) 的L-Phe量化和蛋白质纯度分析.
• 该方法可适应创建其他合式CRM.