在全面的二维液态色谱中,在第一个维度后使用分离时调制优化

科学领域:

• 分析化学 分析化学
• 染色体学 染色体学 是一种染色学.

背景情况:

• 二维液态色谱 (2D-LC) 越来越多地用于复杂混合物分析.
• 硬件和软件的改进推动了2D-LC的采用.
• 在线综合模式 (LC×LC) 提供了增强的分离功率.

研究的目的:

• 为了评估在线LC×LC的性能,在第一个维度后使用主动流量分割器.
• 为了比较二元超高压液态染色学 (UHPLC) 与用于流量分割的注射器的有效性.
• 分析位置,管道和流动方向对系统性能的影响.

主要方法:

• 实现了一个在线LC×LC系统,具有第一维 (D) 后的活跃流量分割器.
• 评估了两个分裂:一个二元UHPLC和一个注射器.
• 评估性能指标,包括峰值区域可重现性,保留时间稳定性和二维 (D) 峰值分散.
• 研究了位置 (调节前/后) 和连接管道特性的影响.
• 分析了流动方向对调制环填充和冲洗的影响.

主要成果:

• 使用UHPLC和注射器,证明了成功的流量分割LC×LC.
• 识别了D后的流量分割作为独立D列选择,化物稀释和样本量调整的策略.
• 展示了系统设置,特别是界面优化,显著影响峰值扩展和可重复性.
• 在优化的条件下,在峰值区域和²D分散中实现了良好的可重现性,取决于循环填充的百分比.

结论:

• 流量分割是线上LC×LC系统的可行和有利的策略.
• 仔细优化系统接口和流程路径对于可靠和可重复的结果至关重要.
• 分割的选择及其配置可以根据复杂混合物分析中的特定分析需求进行定制.