开发一种UPLC-MS/MS方法来检测和量化N-nitroso mirabegron 在mirabegron中的数量

科学领域:

• 分析化学 分析化学
• 药品分析 药品分析
• 不洁净性分析 (Impurity Profiling) 是一种分析方法.

背景情况:

• N-nitroso mirabegron (NNM) 是一种在酸性条件下在mirabegron (MIR) 合成过程中形成的杂质,可能会影响药物的疗效.
• 存在NNM需要一种可靠的方法来检测和量化MIR样本中的NNM,以确保药品质量.

研究的目的:

• 开发和验证一种敏感的超高性能液态色谱-质谱/质谱 (UPLC-MS/MS) 方法,用于识别和量化MIR中的NNM.

主要方法:

• 分析使用Acquity HSS T3列进行,该列在水和甲醇中化了0.1%的酸.
• 在多重反应监测 (MRM) 模式中使用质谱检测,针对NNM的过渡m/z 426.20 → 170.00.

主要成果:

• 开发的UPLC-MS/MS方法表现出极好的线性 (0.02-0.72ppm),系统精度 (RSD=0.57%) 和方法精度 (RSD=0.87%).
• 该方法表现出可接受的准确性 (94.5-116.5%),低检测极限 (0.006 ppm) 和低量化极限 (0.02 ppm) 的NNM.

结论:

• 拟议的UPLC-MS/MS方法适用于对mirabegron药物中的NNM杂质的例行评估.
• 这种经过验证的分析方法通过有效监测关键杂质,确保了mirabegron的质量控制和安全.