开发一种灵敏的LC-MS/MS方法,用于测定levosetirizine中N-nitrosopiperazine的含量

科学领域:

• 药品分析 药品分析
• 分析化学 分析化学
• 药品质量控制 药品质量控制

背景情况:

• 利沃提里是一种常见的抗胰岛素,可能含有N-尼托索皮佩拉 (NPZ).
• NPZ是一种具有致癌潜力的基因毒性杂质,需要严格控制.
• 监管指南要求制药产品中含有低水平的NPZ.

研究的目的:

• 开发和验证一种敏感的LC-MS/MS方法,用于levocetirizine中的NPZ分析.
• 通过量化NPZ水平来确保levocetirizine API和药物产品的安全性和质量.

主要方法:

• 液体染色学-并联质谱学 (LC-MS/MS) 具有正的ESI和MRM模式.
• 使用了F5柱,其中甲酸和酸的梯度化.
• 根据国际监管准则验证方法.

主要成果:

• 实现了NPZ的1 ng mL-1的量化极限 (LOQ).
• 1-50 ng mL-1 的量化范围覆盖了指定NPZ极限的10-500%.
• 成功地分析了levocetirizine API和各种配方 (药片,囊,糖) 中的NPZ.

结论:

• 开发的LC-MS/MS方法具有高度灵敏性,适用于NPZ杂质的确定.
• 这种方法有助于确保levocetirizine的质量和安全.
• 产生的数据对于制药质量评估和杂质分析非常有价值.