从过氧化工业过程中分析甲基基衍生物,使用LC ×LC-HRMS与转移梯度
Clémence Giffard1,2, Florent Rouvière1, Olivier Falletti2
1Universite Claude Bernard Lyon 1, ISA UMR 5280, CNRS, 5 rue de la Doua, 69100 Villeurbanne, France. karine.faure@isa-lyon.fr.
二维液态色谱与高分辨率质谱学 (LC × LC-HRMS) 结合,有效地分离了复杂的工业混合物. 该方法确定了28个关键标记,用于监测过氧化生产过程.
科学领域:
- 分析化学 分析化学
- 分离科学 分离科学
- 过程化学 过程化学
背景情况:
- 工业工作溶液通常含有结构相关化合物和异构体的复杂混合物.
- 描述这些复杂的混合物对于化学制造过程的流程优化和质量控制至关重要.
研究的目的:
- 开发和验证一种可靠的分析方法,用于表征来自过氧化生产的工业溶液.
- 确定用于监测生产过程效率的区分标记.
主要方法:
- 二维液态色谱 (LC × LC) 使用双和C18列连续使用.
- 高分辨率质谱 (HRMS) 用于化合物识别.
- 在第二维 (D) 中不断移动梯度,以增强同位素分离.
- 多变量统计分析,包括主要组件分析 (PCA) 和正交部分最小平方差分分析 (OPLS-DA).
主要成果:
- 成功分离了基-氨基衍生物,在226个峰值中揭示了75个不同的摩尔质量.
- 通过转移梯度证明了改善的同位素分离和减少的离子抑制.
- 实现了优异的保留时间重复性 (±0.28秒在2D).
- 确定了28个能够使用统计分析监测工业过程的分辨峰值.
结论:
- 移动梯度的LC ×LC-HRMS是一种用于分析复杂工业混合物的强大技术.
- 对色谱数据的统计分析可以有效地识别过程监控标记.
- 开发的方法可以根据过氧化的产量来区分生产批次.
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