开发和验证一种灵敏的LC-MS/MS方法,用于同时确定几种Nitrosamines在大体积的亲肠道中

科学领域:

• 药品分析 药品分析
• 分析化学 分析化学
• 药品安全 药品安全

背景情况:

• 亚胺在制药领域越来越令人担忧.
• 由于高剂量量,现有的方法难以检测大容量亲肠道 (LVP) 产品所需的ng/L水平的尼托胺.

研究的目的:

• 开发和验证一种高度敏感的液体染色学-并联质谱法 (LC-MS/MS) 方法.
• 为了同时确定LVP药物产品中的多种尼托胺.

主要方法:

• 使用了Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱,并使用梯度化进行分离.
• 采用碳A固体相提取 (SPE) 用于样品预处理.
• 使用多重反应监测 (MRM) 模式对内部标准进行量化分析.

主要成果:

• 在LVP矩阵中,N-二甲基胺 (NDMA) 的量化极限为2.5 ng/L,其他二甲胺的量化极限为0.75 ng/L.
• 该方法显示出高精度和稳定性,相对标准偏差 (RSD) 不超过25%.
• 实验室间的比较测试证实了该方法能够准确地测量LVP产品中的10 ng/L的尼托拉胺.

结论:

• 成功开发并验证了一种敏感的LC-MS/MS方法,用于LVP产品中尼托拉胺的确定.
• 该方法是准确的,强大的,和特定的,能够达到单位的ng/L检测极限.
• 通过多实验室验证确保了方法的可重复性.